树脂使用注意事项:
1、树脂所生产的树脂和聚合物吸附剂含有由制造过程产生的副产物。用户必须确定在任何特定用途中必须除去有机副产物的程度,并建立技术以确保达到该用途的适当纯度水平。
2、用户必须确保符合管理应用程序的所有审慎安全标准和法规要求。除非另有说明,不建议其提供的树脂或聚合物吸附剂适用于任何特定用途,或者适用于任何特定用途。
3、酸性和碱性再生溶液具有腐蚀性,应采用防止眼睛和皮肤接触的方式进行处理。
4、当与树脂混合时,酸和其他强氧化剂会引起反应。如果考虑使用诸如酸的氧化剂,则必须正确设计工艺设备以防止压力快速增加。
5、这些数据的准确性或适当性不作任何明示或暗示的保证,并明确排除树脂因树脂使用而产生的任何责任。
6、建议潜在用户自行确定树脂材料的适用性以及在采用之前的任何使用建议。
3。
1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。 3。
2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1。 5ml/min)。
再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。 3。
3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0。 5ml,高氯酸1。
5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5。
0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。 3。
4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3。3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。
预处理是对购买回来的大孔树脂进行使用前的处理。
一般用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
清洁和再生是对使用后的大孔树脂的处理,方法是将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。 先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。
一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0。
01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用 我觉得清洁是对树脂柱而言,而再生是针对树脂本身。 如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。
经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。
大孔吸附树脂使用方法:
1、装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
2、树脂预处理
蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)
3、树脂再生
一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。
注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。
(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。
(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。
储存方法:
(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
参考资料
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。 搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。 储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。 湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。 严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。 运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
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