提取香豆素时注意事项
(一)水蒸汽蒸馏法小分子的香豆素类因具有挥发性;可采用水蒸汽蒸馏法进行提取。
(二)碱溶酸沉法由于香豆素类可溶于热碱液中,加酸又析出,故可用0.5%氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节PH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类及其苷即可析出。但必须注意,不可长时间加热,以免破坏内酯环。
(三)系统溶剂法从中药中提取香豆素类化合物时;可采用系统溶剂提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇顺次萃取。石油醚对香豆素的溶解度不大,其萃取液浓缩后即可得结晶。乙醚是多数香豆素的良好溶剂,但亦能溶出其他能溶性成分,如叶绿素、腊质等。其他极性较大的香豆素和香豆素苷,则存在于甲醇或水中。
(四)色谱方法结构相似的香豆素混合物最后必须经色谱方法才能有效分离,柱色谱吸附剂可用中性和酸性氧化铝以及硅胶,碱性氧化铝应慎用。常用己烷和乙醚,已烷和乙酸乙酯等混合溶剂洗脱。其他吸附剂有用混以甲酰胺或乙二醇的纤维素来分离呋喃香豆素或酯类香豆素,用活性炭一硅藻土混合物分离香豆素苷类的。
提取香豆素时注意事项 (一)水蒸汽蒸馏法小分子的香豆素类因具有挥发性;可采用水蒸汽蒸馏法进行提取。
(二)碱溶酸沉法由于香豆素类可溶于热碱液中,加酸又析出,故可用0.5%氢氧化钠水溶液(或醇溶液)加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节PH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类及其苷即可析出。但必须注意,不可长时间加热,以免破坏内酯环。
(三)系统溶剂法从中药中提取香豆素类化合物时;可采用系统溶剂提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇顺次萃取。
石油醚对香豆素的溶解度不大,其萃取液浓缩后即可得结晶。乙醚是多数香豆素的良好溶剂,但亦能溶出其他能溶性成分,如叶绿素、腊质等。
其他极性较大的香豆素和香豆素苷,则存在于甲醇或水中。 (四)色谱方法结构相似的香豆素混合物最后必须经色谱方法才能有效分离,柱色谱吸附剂可用中性和酸性氧化铝以及硅胶,碱性氧化铝应慎用。
常用己烷和乙醚,已烷和乙酸乙酯等混合溶剂洗脱。其他吸附剂有用混以甲酰胺或乙二醇的纤维素来分离呋喃香豆素或酯类香豆素,用活性炭一硅藻土混合物分离香豆素苷类的。
使用甜菊糖苷的几点注意事项1.在GB8270-1999中规定了甜菊糖苷的干燥要求,为了保证出厂后的甜菊糖苷含水量不增加,也就是为了防止甜菊糖苷吸潮,应将甜菊糖苷存放于阴凉干燥处;为了防止甜菊糖苷受污染,保证其安全性,要与有毒副作用物品及化学物品隔离存放;内包装现用现拆,用不完的应封好贮存,避免吸潮。
2.在使用甜菊糖苷时,要根据不同产品,确定不同的溶解方法,搅拌形式等预处理方法,不可千篇一律。3.大多数的甜菊糖苷口感已接近蔗糖,但有的产品或多或少有甘草味,在使用时应做到既要排除甘草味,又要保持其甜度特点,使其在最佳条件下使用。
4.根据GB2760规定,甜菊糖苷使用量为“按生产需要适量使用”。甜菊糖苷虽然不是限量使用的甜味剂,但在使用中也应该根据不同品的标准,控制适宜的用量。
5.使用甜菊糖苷如果是为了增加甜度、改善口味、降低成本,产品精度仍在有关规定以内时,可直接使用;如果应用甜菊糖苷,使产品含糖量低于标准时,应重新制定标准,报有关部门批发后,方可使用。
本品为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的主根或根茎、花叶等部位经加工制成的苷类化合物。提取部位不同,苷类组分的分布也有差异。其药用价值在于活血祛瘀、扩张血管通脉活络方面已经广泛被使用和接受,同时药典中对于三七相关原料和提取物也已经有了明确的记录和规范。
通常我们从三七中进行天然提取物;提取方式需要严格遵守药典的醇提方式;在该产品的分离纯化方面需要主要好以下几个方面;
1.首先我们尽可能的要在源头上进行分析,检测把控、评估及成本核算。目的是选择出来适合于工业提取的原材料;
2.其次提取方面乙醇的提取时间以及提取次数会影响到整个提取率及生产成本;
3.然后难点在于杂质和目标物皂苷苷的分离方面,通常采用柱层析方式可以进行;柱层析方面,目标物性质不同,对于树脂的性能要求也有很大差异(孔道、极性、官能团、粒径等指标),因此首先选择好合适的树脂类型至关重要。国内西安蓝晓科技分离纯化填料、技术整套设备方面非常全面,有专门针对三七总皂苷系列的大孔树脂可以提供,同时有成熟的层析相关经验可以咨询;
4.最后是整个工艺的把控,需要建立并且控制工艺方面各关键技术点温度、PH、浓度等的控制,做到工艺和产品的平稳;
参考资料
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