1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0。
04毫克)于50毫升开氏烧瓶中,加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后,先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗,以石蕊试纸作指示,慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
3、交消化后的中性水样,转入50毫升比色管,并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次,合并洗液于比色管内,用纯水稀释至刻度 。 4、取5个50毫升开氏烧瓶,按下表分别加入T=0。
004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标),按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间,只要几分钟就行了)。 管号 1 2 3 4 5 6 V标(毫升) 0。
00 2。50 5。
00 7。50 10。
0 水样 CS(毫克/升)0。00 0。
200 0。400 0。
600 0。800 表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度,第6支管装处理后的澄清水样。
5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂,混匀,加5滴(约0。25毫升)氯化亚锡甘油溶液,混匀。
6、待10-15分钟显色完成后,半小时内用分光光度计以690毫微米波长,或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。 四、计算 目视比色时:总磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f 式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度( 毫克P/升); Vx为 等色时水样管的体积(毫升); f为水样的体积校正因数。
光电或分光测定时: 总磷(毫克P/升)=C*f 式中:C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度( 毫克P/升); f为水样的体积校正因数 五、注意事项 1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。 2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。
若以含磷量高的污水为样品,则可将消化样品定容,并取其定容后部分水样来测定。 3、标准溶液与样品一样应该消化,据我们几次对比实验来看,消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。
4、本测定样品与标准溶液的消化,因时间短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热,沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动,以防止瀑沸,这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。 5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗,这样既可降低中和时反应的剧烈程度,也可减少调试中性的样品的损失。
用浓氨水中和时,要慢慢滴加,尤其气温高时要在水中冷却下进行。 6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤,不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
7、单测总磷的水样一般不加防腐剂,吸取水样时,应将水样混合后吸取。 。
检查一下试剂,特别是钼酸盐溶液.还有就是标准溶液加入的准确性.另外消解过程有没有将比色管的塞子扎紧,这个实验,基本上相关系数能做到0.9999即可。
天然水、用水和废水的水质参数分别见河流自净、用水水质和废水水质。某些检验项目的制定与单位,决定于检验方法。例如反映粪便对水的污染,检验项目最好采用大肠杆菌。但是,由于大肠杆菌的检验费事费时,一般常用大肠菌群为参数,采用的是多管发酵法,其单位按统计原理估计细菌个数,所以采用每升(或100毫升)最可能个数。如果采用滤膜法检验,大肠菌群的定义和单位就要修改。类似这样的检验项目还有浑浊度、色度、臭、味、悬浮固体、可沉固体等。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。2 原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
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