格氏我做得可多了,这一年我可能做了几十个底物的格氏 格氏引发难的问题可能有以下几个原因: 1,Mg不新鲜,表面有被氧化的,导致不能与你的溴化物(或氯化物)不能很好接触。
(所以要求无氧) 2,THF的水分过多,导致被引发的格氏又被水份破坏了。 3,你按照你查到文献做可能更不好引发。
相信注意到上述3点你引发就没问题了,而你自身的偶联的原因大概有这么两个: 1,格氏试剂的浓度大了点 2,你引发的时候温度高了 你这个底物(对溴苯甲醚)应该好做的,我相信30度5分钟就能引发了,反应温度控制在25左右吧。 你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西 还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要,一般来讲白的比较好,但是做成黑的了也没撒关系,效果其实有时候差不多的。
你是不是刚工作呀?。
过量使用胆碱酯酶抑制剂会引起胆碱能危象,表现为严重的恶心、呕吐、流涎、出汗、心动过缓、低血压、呼吸抑制、虚脱和惊厥。
可能会有进行性肌无力,如累及呼吸肌可致死。治疗用药过量的病人,应使用一般支持疗法。
本品过量时,可用叔胺型抗胆碱药如阿托品作解毒剂。建议根据反应使用静脉给与的硫酸阿托品,首剂静脉给1.0mg和2.0mg,然后根据临床表现给药。
有报道合用其他抑胆碱药,如与季胺型抗胆碱药格隆溴胺(Glycopyrrolate)合并用药时,血压和心率反应不典型,尚不明确盐酸多奈哌齐和(或)其代谢物能否由透析清除(血液透析、腹膜透析或血液过滤)。
非芳叔胺如三甲胺具有比芳叔胺(二甲基苯胺)更强的活性。因为苯环为吸电子基团、烷基是供电子基团,这样的话二甲基苯胺中苯环会吸引N的电子,使氮原子的负电荷密度降低,活性较低;而非芳叔胺如三甲胺不连吸电子基团,N上的负电荷密度更大,因此更活泼。还有一个原因,苯环体积比甲基大,这使得二甲基苯胺由于苯环的阻碍不容易与反应物接近,而三甲胺中三个甲基的体积小,使得反应物之间容易接近而反应。
总之,只要N原子上连有三个烷基的,都和三甲胺类似;属于非芳叔胺。由于苯环具有吸引N原子电子云的作用,使得N的电子云密度下降,再加上苯环体积大,使得芳叔胺(二甲基苯胺)虽然活泼但不如非芳叔胺如三甲胺。
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