康卫氏皿水分活度测定(水分活度的测定方法)
1.水分活度的测定方法
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ① 常压干燥法（此法用的广泛）； ② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法）、溶剂革取法和扩散法。
水分活度测定仪测定，操作简便，能在较短时间得到结果。其余两个方法，只要仔细地操作也能得到满意的结果。
（1）原理：利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度（Aw）测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化，来确定水分活度。（2）测定： ①仪器校正：用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内，将具有传感器装置的表头放在样品盒上，并小心行紧，置于 20℃恒温箱中，保3h，然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000，按上述方法重复校正一次。
②样品测定：称取在15~25℃恒温的适量样品（不高出内垫圈底部为度），置于样品盒内，弄平，然后将具有传感器装的表头放在样品盒上（切勿使表头沾上样品）并轻轻拧紧，放 20℃烘箱内，恒温2h后，不断注意观察仪器表头上的指针变化情况，待指针恒定不变时，所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每减小1℃减0.m)2进行校正。
（3）说明： ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。
表4-l为Aw值的温度校上表。 2.溶剂萃取法：（1）原理：样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取，萃取的水量与水相小的水分活性成正比。
（2）试剂： ①卡尔费休试剂：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml无水甲醇、8.5 g无水乙酸钠需预先在120℃干燥姆h以上），5.5 g碘化钾，摇匀溶解后再通人3.0-10.0g干燥的二氧化硫。乙液：称取 37.65g碘、27.8g碘化钾及42.25g无水乙酸钠，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml无水甲醇，摇匀溶解后备用。
将上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中静置一昼夜，放在干燥器中，升至室温后备用。 ②卡尔费休试剂的标定：取干燥带塞的玻璃瓶称重，准确称人重蒸馏水30mg左右，加人无水乙醇2ml，在不断振摇下，用卡尔费休试剂滴定至终点。
另取 2 ml甲醇同法进行空白试验。按下式计算滴定度（T）: V0为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积（ml）。
(3)测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。
整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。
（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数；V。
为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 (3)测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不褪色为止。
整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。
（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数； V。
为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 (3)测定：在预先精确称重过的铝皿或玻璃皿中（R25cm），精确称取1.0g 均匀切碎样品，迅速放入康微氏皿的内室中。在康微氏皿的外室先放入标准饱和试剂 5 ml或标准的上述各式盐 5.0 g，加人少许蒸馏水润湿；一般进行检测时选择2~4份标准饱和试剂，其中l~2份大于或小于试样的Aw值的标准饱和试剂。
然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林，加盖密封。在 25土 0.5 t温度下放置 2土 0.5 h，然后取出铝皿或玻璃皿称重，以示其中样品质量，求出样品的增减质量。
以各种饱和溶液在 25土 5℃温度下的水分活度值为横坐标，质量增减数为纵坐标，在方格纸上作图，此线与横。
2.关于水分测试应注意哪些事项
了解水分测试的注意事项那么首先要了解样品的性质
1. 是否容易吸水，容易吸水的样品一定要密封保存，进样时尽量避免与空气接触，有条件的实验室，做实验前应该提前除湿1-2小时。
2. 是否易挥发，易挥发样品，在保存和测量过程中最好在一个相对密封的环境中进行，比如用注射器 进样。
3. 样品的前处理，如果是固体样品，那么需要研磨或者分散，样品越精细越好，但是要注意不易暴漏在空气中时间过长。
4. 卡尔费休水分测定仪在测试样品的时候需要注意的事项：1.副反应，a.醛酮类物质，此类物质需要用醛酮类专用试剂测量，b.强酸强碱，必须用其他物质中和PH值，c.消耗碘或者是生成碘的物质，d.含硼的化合物，f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等这些物质都会有副反应的产生造成结果偏差。2.样品是否能够溶解，在甲醇或者其他溶剂中溶解度越好，测定出来的数据越准确，否则可以考虑与卡式加热炉联用。3.滴定系统的密封性，滴定系统的密封性越好，收到环境的影响越小。
5. 加热法水分测定仪注意事项：1.样品中除了水之外不能含有其他沸点低于200度的物质，或者易挥发物质，否则会造成较大的结果偏差。2.仪器精度的选择，仪器的精度加热法普遍最高精度为万分之一，如果精度达不到要求则可以考虑卡尔费休水分测定仪与加热炉联用。3.样品处理，样品处理越精细越好，如果样品在加热后出现结块等现象的话，则需要考虑用其他方法来测试。
这是我们在测试样品过程中得出的一些经验，希望能够给你提供帮助，禾业水分测定仪为您专业解答。如果您还有不明白的地方，可以继续在追加提问，我们会及时答复您。
3.蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）又名共沸蒸馏法（Dean和Stark法）蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量（g）。
