索氏提取法测定脂肪的(索氏提取发测定中需注意哪些问题)
1.索氏提取发测定中需注意哪些问题
一是样品加入量的控制。
固体样品：准确称取均匀样品2g~5g（精确至0.01mg），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
液体或半固体：准确称取均匀样品5g~10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95℃~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内，蒸发皿及附有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内，减少误差。样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火。
二是样品的抽提及试剂的选择。
索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球，以防水分进入和乙醚或石油醚的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内，连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处，于72℃左右水浴上加热回流抽提，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般抽提（6~12）小时。
无水乙醚的加入。样品含水量较低时可选用无水乙醚作为溶剂，样品含水量高s时只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。
石油醚的加入。选择石油醚作为溶剂，因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。
2.索氏提取中使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应该注意的事项有哪些?为什
注意事项：
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包试样粉末时要严实，防止试样粉末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。
4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。
3.索氏抽提法的注意事项
测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
试样粗细度要适宜。
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1~2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。
YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h可提取完毕。
必须十分注意乙醚的安全使用。
乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。
4.索氏抽提法的细节解析
如何利用残余法测定油料作物种子中的粗
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
进行脱水处理的原因有三：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2%的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
测定样品粒子粗细有什么要求？
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
5.索氏提取器法操作要点
索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。此法花费时间较长，在实验室多采用脂肪提取器（索氏提取器）来提取。
索氏提取器法操作要点：
1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2%的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求？
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
6.索氏提取法食品脂肪质量时如何判断抽提是否完全
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将滤纸筒放入索氏抽提器中，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶体积的2/3，在水浴上加热，使乙醚或石油醚不断的回流，一般抽提6~8h，至抽提完全为止。控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65，冬天约控制80），⑤称量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩1~2ml时，在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并反复操作至恒重。2简要叙述索氏提取法应注意的问题？简要叙述索氏提取法应注意的问题？答：1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6）抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。8）反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。9）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。3如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？恒重是指前后两次称量的质量之差在0.3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤约30min，反复加热会因脂肪的氧化而增重，质量增加时，以增重的质量为恒重。4食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？答：酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数，表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。过氧化值：氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧毫摩尔量（或毫克当量）表示，表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基价脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。第九章蛋白质的测定1请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？
准确称取一定量的样品，加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中（固体或粉末用纸卷成纸筒送入），轻轻摇匀，以45？斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热（或先烧瓶
放在距电炉较远处），待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力（或将烧瓶放在电炉上），保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉，取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中，加水定容
2简述凯氏定氮法的基本原理？简述凯氏定氮法的基本原理？样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。3凯氏定氮法操作中应注意那些问题？凯氏定氮法操作中应注意那些问题？答：（1）试剂溶液应用无氨蒸馏水配制（2）消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，消化中不时转动凯氏烧瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固体残渣，促进其消化完全。（3）为加速消化，常加入硫酸钾提高消化体系溶液温度，硫酸铜催化剂、消化终点指
