一 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜),但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴,摇几下,最后,毎加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化,而且半分钟内不褪色,准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积,而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口嘴上,形成半滴(有时还不到半滴),用锥形瓶内壁将其刮落。
四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始),这也可以固定使用滴定管的某一段,以减小体积误差。
五 计算时应注意
A、碱式滴定管没有用待测液润湿,结果偏低。
B、酸式滴定管没用标准液润湿,结果偏高。
六 数据处理
为减少实验误差,滴定时,要求重复试验2~3次,求出所用标准溶液体积的平均值,然后在计算待测液的物质的量浓度。
1.一滴一滴加入是为了防止太快达到终点而没有控制好速度导致加入的HCl过量,剧烈摇晃是为了使指示剂与溶液混合均匀,避免30秒后颜色变回去
2.根据计算公式来分析,结果为碳酸钠的含量偏大,碳酸氢钠的含量偏小,氧化钠的质量偏大
3.答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:
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