余氯测定的应(余氯及其测定方法)

1.余氯及其测定方法

余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。

；余氯有三种形式： ；1. 总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 ；2. 游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。

；3. 化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 ；余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。

但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。

余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法： ；一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine, Hach Company） ;1、应用范围 （1）本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。

； ；（2）水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 （3）本法最高检测浓度为4。

5mg/L有效氯。 、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。

分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 ；3、干扰影响 （1）水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。

用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。 (2)一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。

在一分钟内读数，每3。0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0。

1mg/l。

;(4)为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分钟。

加3滴5g/lNa2AsO3混合（另据《水和废水标准检验法？第15版》可用0。25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0。

5ml 0。25%硫代乙酰胺）。

如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。

二、邻联甲苯胺比色法</b>(OT法) 1、应用范围 （1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ；（2）本法最低检测浓度为0。

01mg/l余氯。 2、原理 在pH值小于1。

3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 ；水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。

其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0。2mg/l；四价锰，0。

01mg/l；亚硝酸盐，0。2mg/l。

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2.余氯的测定

余氯（residual chlorine ）即水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。

余氯可分为化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三种，以 NHCl2 较稳定，杀菌效果好），又叫结合性余氯；游离性余氯（指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性余氯；总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯水中余氯检测方法比较1 材料与方法1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液（甲土立丁）、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。

1.2 方法（1） 比色法：① 被测样品温度宜为15℃~20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃~20℃后，再测定数值。② 在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2~3滴，混匀。

③ 将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量（比色时，眼睛从管口向下或由前面观察）。④ 如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。

此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。（2） 碘滴定法（碘标准溶液反滴定法）：① 污水水样中余氯小于10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。

② 将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5~ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液，加入1 ml淀粉溶液使pH 保持在3.5~4.2之间。用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点（混匀后蓝色不应消失）。

把1滴碘液的体积（约为0.05 m1）从读数中减去。200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L时，应加入10 ml试剂。

污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)*200]/c式中：Cl2 一总余氯（mg/L）;A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数；B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数；碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐；比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。

两种方法各有各的用处。

3.测定水中余氯

水中余氯的测定（邻联甲苯胺比色法）1.原理：水中余氯与邻联甲苯胺（O-tolidine）作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量，亦称为甲土立丁法.2.主要器材：余氯比色测定器1个；10ml小试管3支；1ml吸管2支；滴管1支.3.主要试剂：0.1%邻联甲苯胺（甲土立丁）溶液： 称取甲土立丁1g于研钵中，加入5ml 3:7盐酸调成糊状，稀释成1000ml（或按以上比例少量配制），存于棕色瓶中，在室温下可保存6个月，如溶液变黄则不能使用.4.测定方法：取10ml刻度试管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水样至10ml刻度处混匀，放置3~5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色，测出水样中余氯含量（mg/L）.如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味，按表3-1估计水样中余氯的大致含量.表3-1 余氯含量的目测估计表估计余氯含量mg/L呈现颜色氯臭程度0.3淡黄色刚能嗅出氯臭0.5黄 色容易嗅出氯臭0.7~1.0深黄色明显嗅出氯臭2.0以上棕黄色有较强刺激味如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色，说明水中有石灰或锰含量过高，或水样碱度过高，可加入1:2的稀盐酸1ml，再比色.若无甲土立丁试剂，可用淀粉碘化钾法测定余氯.即：取消毒过的水样10ml注入试管中，加碘化钾2~5粒，1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴，摇匀后由上口向下观察，如有微蓝色出现时，其余氯相当于0.2~0.4mg/L之间；若呈蓝色，相当于0.5mg/L；无蓝色出现，说明加入漂白粉量不足.5.注意事项：（1）水样温度维持15~20℃，此温度时显色最好.如水温低，可适当加温再比色.（2）漂白粉含有效氯低于15%时，不宜做饮水消毒用.（3）测余氯时，如水样有颜色和浊度，应向水样中加脱色剂1~2滴，消除颜色和浊度.常用的脱色剂有：巯基琥珀酸溶液，0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液.（4）生活饮用水的余氯标准：含氯消毒剂与水接触30分钟后，水中余氯含量不应低于0.3mg/L，集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L。

4.生活饮用水中余氯的测定

水中余氯的测定（邻联甲苯胺比色法） 1.原理：水中余氯与邻联甲苯胺（O-tolidine）作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量，亦称为甲土立丁法. 2.主要器材：余氯比色测定器1个；10ml小试管3支；1ml吸管2支；滴管1支. 3.主要试剂： 0.1%邻联甲苯胺（甲土立丁）溶液： 称取甲土立丁1g于研钵中，加入5ml 3:7盐酸调成糊状，稀释成1000ml（或按以上比例少量配制），存于棕色瓶中，在室温下可保存6个月，如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法：取10ml刻度试管，加入0.5ml甲土立丁溶液，加水样至10ml刻度处混匀，放置3~5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色，测出水样中余氯含量（mg/L）. 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味，按表3-1估计水样中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目测估计表 估计余氯含量mg/L 呈现颜色 氯臭程度 0.3 淡黄色 刚能嗅出氯臭 0.5 黄 色 容易嗅出氯臭 0.7~1.0 深黄色 明显嗅出氯臭 2.0以上 棕黄色 有较强刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色，说明水中有石灰或锰含量过高，或水样碱度过高，可加入1:2的稀盐酸1ml，再比色. 若无甲土立丁试剂，可用淀粉碘化钾法测定余氯.即：取消毒过的水样10ml注入试管中，加碘化钾2~5粒，1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴，摇匀后由上口向下观察，如有微蓝色出现时，其余氯相当于0.2~0.4mg/L之间；若呈蓝色，相当于0.5mg/L；无蓝色出现，说明加入漂白粉量不足. 5.注意事项： （1）水样温度维持15~20℃，此温度时显色最好.如水温低，可适当加温再比色. （2）漂白粉含有效氯低于15%时，不宜做饮水消毒用. （3）测余氯时，如水样有颜色和浊度，应向水样中加脱色剂1~2滴，消除颜色和浊度.常用的脱色剂有：巯基琥珀酸溶液，0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液. （4）生活饮用水的余氯标准：含氯消毒剂与水接触30分钟后，水中余氯含量不应低于0.3mg/L，集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L。