首先用称取1.0000g高纯Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制硒溶液的标准液,逐级稀释用KBH4做还原剂,以金索坤的SK-2003A原子荧光光度计为例,做出硒的标准曲线,然后将植物做近似处理,检测荧光强度,比对标准曲线算出溶液浓度。
需要注意的是
(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒,应采用优级纯硫酸或盐酸,并注意检查空白。
(2)在配制标准贮备溶液时,应严格按规程采用水浴,低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高,否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se(Ⅵ还原至Se(Ⅳ),样品分解后,在HCl介质中加热近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量转化为Se(Ⅳ)。
首先用称取1.0000g高纯Se粉,加入bai20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制硒溶液的标准液,逐级稀释用KBH4做还原剂,以金索坤的SK-2003A原子荧光光度du计为例,做出硒的标准曲线,然后将植物做近似处理,检测荧光强度,比对标准曲线算出溶液浓度。
zhi需要注意dao的是 (1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒,应采用优级纯硫酸或盐酸,并注意检查空白。 (2)在配制标准贮备溶液时,应严格按规程采用水浴,低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高,否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存专在属于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se(Ⅵ还原至Se(Ⅳ),样品分解后,在HCl介质中加热近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量转化为Se(Ⅳ)。
原子荧光光度计利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
原子荧光分光光度计的使用注意事项:
1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。
6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。
扩展资料:
原子荧光分光光度计的原理
原子荧光分光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
参考资料来源:搜狗百科-原子荧光光度计
原子荧光使用注意事项
1、首先开启电脑
2、开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3、点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4、点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5、点击“运行”-------“点火”。
6、点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7、点击“条件设置”依次设置
a、“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b、“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。
c、“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d、“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8、点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9、点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10、当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11、点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12、点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13、连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14、做样完成之后,把进样管,进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
15、取下进样针,把泵的压块松开,再用干布把原子荧光分光光度计上的液体檫干。
原子荧光分光光度计的使用注意事项
1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。
6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。
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