、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化;
2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应;
3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率;
4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率;
5、重结晶时,热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶;
6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
1、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制
2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率
3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动
4、为防止苯胺被氧化加入锌
为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在 105℃左右,若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失。
扩展资料:
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
参考资料来源:百度百科-乙酰苯胺
原发布者:愚公alien
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、掌握分馏柱的作用机理和用途。【实验原理】(包括反应机理)芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器:刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置:分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】【实验结果】理论
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