中药分析检验基本方法内容(中药质量标准分析方法验证指导原则)

1.中药质量标准分析方法验证指导原则有哪些

专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。

鉴别、限量检查、含量测定等方法，均应考察其专属性。 1。

鉴别 应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均不得干扰测定，显微鉴别、色谱光谱鉴别等应附相应的代表性图象或图谱。

2。含量测定和限量检查 色谱法和其他分析方法，应附代表性图谱，以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟复方）试验说明方法的专属性。

并标明相关成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。必要时可采用二极管阵列检测或质谱检测进行验证。

四、检测限 检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。确定检测限常用的方法如下。

1。直观法 可用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。

用一系列已知浓度的供试品进行分析，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 2。

信噪比法 仅适用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度供试品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

3。数据要求 应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。

五、定量限 定量限系指供试品中被测成分能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。用于定量测定的分析方法均应确定定量限。

常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。

六、线性 线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。

可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5个浓度的样品。 以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。

必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。 数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。

中药由于含量差异大，对于有毒的、特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%。

八、耐用性 耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。 开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。

如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。

液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体、柱温，进样口和检测器温度等。

薄层色谱的变动因素有：不同厂牌的薄层板，点样方式及薄层展开时温度及相对湿度的变化等。 经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。

附表检验项目和验证内容项 目内 容鉴 别限量检查含量测定及溶出量测定定量限度准确度重复性中间精密度重现性②专属性③检测限定量限线性范围耐用性---++----++++①++-++++---+++---++++++--+++ ①已有重现性验证，不需验证中间精密度。 ②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。

③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。 上表中列举了在不同类型的分析方法验证中被认为是最重要的项目，“-”表示通常不需要验证的项目，“+”表示通常需要验证的项目，如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。

2.中药分析的内容简介

本书为教育部高等院校制药工程专业本科教学规划教材。全书分9章，分别介绍了中药分析常用方法、中药的定性鉴别、中药的杂质检查、中药植物药分析、中药矿物药与动物药分析、中药制剂分析、中药及其制剂质量标准的制定和中药制药过程质量监测。本书既反映中药质量控制的成熟内容，又反映中药分析的发展方向，围绕着质量第一的观念，将传统的中医药理论和现代分析方法相结合。

本书主要供高等院校制药工程专业教学使用，同时也可供中药学、药学、中药资源与开发、药剂、化学等其他相关专业使用，还可作为药品研究开发、药品生产企业、医药行业质量检验等专业技术人员的参考书。

3.中药分析的内容简介

本书为教育部高等院校制药工程专业本科教学规划教材。

全书分9章，分别介绍了中药分析常用方法、中药的定性鉴别、中药的杂质检查、中药植物药分析、中药矿物药与动物药分析、中药制剂分析、中药及其制剂质量标准的制定和中药制药过程质量监测。本书既反映中药质量控制的成熟内容，又反映中药分析的发展方向，围绕着质量第一的观念，将传统的中医药理论和现代分析方法相结合。

本书主要供高等院校制药工程专业教学使用，同时也可供中药学、药学、中药资源与开发、药剂、化学等其他相关专业使用，还可作为药品研究开发、药品生产企业、医药行业质量检验等专业技术人员的参考书。

4.中药检验的一般程序有哪些呢

中药检定就是依据《中国药典》，部颁药品标准等，对中药检品的真实性、纯度、质量进行检定和评价。

1.检品受理 2.检验 ①中药品种（真、伪）的鉴定；中药质量（优、劣）的鉴定 ②中药质量（优、劣）的检定。 中药纯度（包括杂质、水分、灰分、重金属、砷盐、农残等） 优良度（浸出物、挥发油、有效成分） 3.检验记录及检验报告书 （1）检验记录 （2）检验报告书：是对药品质量作出的技术鉴定。

药品检验所出具的检验报告书，则是具有法律效力的技术文件，应长期保存。 4.异议与仲裁。