(1)反应终点的控制,主要是控制主反应的完成;测定反应系统中是否尚有未反应的原料(或试剂)存在;或其残存量是否达到一定的限度。
(2)在工艺研究中常用薄层色谱(TLC)或纸色谱、气相色谱或液相色谱等来监测反应。一般也可用简易快速的化学或物理方法,如测定其显色、沉淀、酸碱度、相对密度、折光率等手段进行监测。
(3)实验室中常采用薄层色谱(TLC)跟踪检测,判断原料点是否消失或原料点几乎不再变化,除了产物和原料外是否有新的杂质斑点生成,这些信息可以决定是否终止反应。①原料点消失说明原料反应完全。
②原料点几乎不再变化,说明反应达到平衡。③有新的杂质斑点,说明有新的副反应发生或产物发生分解。
在物合成研究中,常发现反应进行到一定程度后,微量原料很难反应完全,继续延长反应时间,则会出现新的杂质斑点的现象。试验中一般在原料消失时或原料斑点几乎不变而末出现新的杂质斑点时停止反应,进行后处理。
滴定分析法中确定滴定终点有几种方法及简单原理
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:
(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。 直接滴定法
1。
测定粘度法:随着反应的进行,脲醛树脂的分子量不断增大,粘度也随之增大,粘度反应了分子量的大小。生产上测定粘度的方法有两种,一是用4号粘度杯(涂——4杯)来测定,二是用格氏管测定,即倒泡法。
2。测定浑浊点法:随着树脂分子量增加,其水溶性逐渐降低,当然水溶性又与温度有关。
故在一定的温度下,树脂水溶性的大小就反映了脲醛树脂分子量的大小。浑点测定方法有三种,一是通过降温或升温,观察其发生浑浊的温度,即浑点,浑点高,分子量就大。
再一种是取一滴反应液滴入一定温度的水中,若呈烟雾状,则该水的温度即为浑点(又称雾点),三是一定体积的反应液与一定体积的水混合,观察其在多少温度下发生浑浊,浑浊的温度即为浑点。 3。
测定溶水倍数法:在一定的反应液中,不断加水混合,只到混合液中出现微细不溶物时停止加水。这时加水总量与反应液量的比例即为溶水倍数。
溶水倍数越小,则树脂的分子量越大。4。
控制反应时间的方法:在一定的摩尔比、PH值和温度下,树脂的反应程度只与反应时间有关。 因而控制反应时间,就可控制脲醛树脂分子量的大小。
反应终点是反应完成,滴定终点是指示剂变色的点。
以酸碱反应为例:其反应终点应该是系统pH=7
而滴定终点和所选指示剂有关,如:酚酞变色范围在pH=8.2-10
滴定分析中,当滴定至化学计量点时,往往没有任何明显的外部特征可供判断,常借助于指示剂的颜色变化来确定终止滴定,此时指示剂的变色点,即为滴定终点。
滴定终点还可以根据滴定系统中电势、电导、和吸光度的变化来判断,这就需要借助仪器。
酸碱滴定曲线
酸碱滴定曲线就是指滴定过程中溶液的pH随滴定剂体积变化的关系曲线。滴定曲线可以借助酸度计或其他分析仪器测得,也可以通过计算的方式得到。
滴定突跃
化学计量点前后±0.1的范围内pH的急剧变化称为酸碱滴定突跃。这一突跃使得溶液由酸性变为碱性,溶液的性质由量变引起了质变。
滴定误差
滴定终点与化学计量点不一定恰好一致,往往存在一定的差别,这一差别称为滴定误差或称终点误差。
指示剂选择
酸碱指示剂可在中和反应终点时出现颜色变化,因此终点判断须选择合适指示剂。
酸碱恰好完全中和的时刻叫滴定终点,为准确判断滴定终点,须选用变色明显,变色范围的pH与恰好中和时的pH吻合的酸碱指示剂。
指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽
声明:本网站尊重并保护知识产权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果我们转载的作品侵犯了您的权利,请在一个月内通知我们,我们会及时删除。
蜀ICP备2020033479号-4 Copyright © 2016 学习鸟. 页面生成时间:2.769秒