重铬酸钾制备(重铬酸钾法的注意事项)

1.重铬酸钾法的注意事项

(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，可得到满意结果。

(3)对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

2.请问重铬酸钾的制备方法是什么

一般是用铬铁矿，主要成分FeO·Cr2O3 在碱性介质（如碳酸钠等）中，易被氧化生成可溶于水的铬（VI）酸盐. 4FeO·Cr2O3+8Na2CO3+7O2 ==== 8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2 用水浸取熔融物时，大部分铁以Fe(OH)3形式留于残渣中.过滤后，将滤液调节至pH=7~8，氢氧化铝和硅酸等析出.滤去沉淀，再将滤液酸化，铬酸盐即变为重铬酸钠盐. 重铬酸钾是由重铬酸钠与氯化钾进行复分解反应而制得 Na2Cr2O7+2KCl === K2Cr2O7+2NaCl 在室温下重铬酸钾溶解度很小，而在升高温度时，其溶解度大大增加.温度对氯化钠的溶解度影响很小.因此，将溶液浓缩，冷却后，即有大量的重铬酸钾晶体析出，氯化钠仍留在溶液中.。