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气相色谱法进样注意事项
在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,影响定量精度的因素较多,下面的几点应特别注意:
进样时的“三防”
进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:
进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。
预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:
除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:
进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器②推针要快,针头插到底即快速推针进样,推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反弹;
我们经常使用的是外标法和面积归一法。
找你说的这样,我估计你应该使用的是外标法,因为我所说的两个方法中,只有外标法对进样手法有严格要求,以至于进样手法严重影响结果的定量。面积归一化法对进样手法没有很严格的要求,进样量的多少对结果影响不大。
外标法对进样手法的要求是因为做分析方法的时候,标气的样是以定量环(假如为1ml)为依据的,他是以1ml为基础出的峰面积。然而在我们实际的分析中,由于分析试样的状态以环境条件的改变,使得我们不能准确的进样定量,以进样用球胆进为例,我们进样时手捏的压力大了,则在定量环中有多于1ml的样品,这些样品进入柱子后,经过检测器就会有峰面积的增加,说了上面那么多,就是说外标法对进样手法严格,因此不同的进样,产生的峰面积不是很平行。
1、开机,检查气相的链接情况,开启载气,按下气相开关,同时打开与气相链接的电脑和电脑里的色谱工作站;
2、升温,调节氢气流量和载气流量到合适值,然后设定柱箱温度,检测温度和进样温度到合适值;
3、点火,等温度稳定后进行点火;
4、进样,用注射器将样品通过进样器注射到色谱柱,注意注射器不要在进样口停留;
5、分析,利用色谱工作站进行样品峰分析,得出结论;
6、关机,当分析完成后,要先降低温度,当温度降低至室温时可以关闭载气和气相电源开关,
注意温度降低速度不要过快以免损坏色谱柱。
我们经常使用的是外标法和面积归一法。
找你说的这样,我估计你应该使用的是外标法,因为我所说的两个方法中,只有外标法对进样手法有严格要求,以至于进样手法严重影响结果的定量。面积归一化法对进样手法没有很严格的要求,进样量的多少对结果影响不大。
外标法对进样手法的要求是因为做分析方法的时候,标气的样是以定量环(假如为1ml)为依据的,他是以1ml为基础出的峰面积。然而在我们实际的分析中,由于分析试样的状态以环境条件的改变,使得我们不能准确的进样定量,以进样用球胆进为例,我们进样时手捏的压力大了,则在定量环中有多于1ml的样品,这些样品进入柱子后,经过检测器就会有峰面积的增加,说了上面那么多,就是说外标法对进样手法严格,因此不同的进样,产生的峰面积不是很平行。
进样操作前,应观察仪器稳定状态,只有仪器稳定后,才能进行进样操作,进样操作也是影响分析结果的一个因素。
注意:进油样前,要反复抽推注射器,用空气冲洗注射器,然后再用本体气冲洗,以防止标气或其它样品气污染注射器,造成定量计算误差,保证进样的真实性。要保证每次进样手法一致、准确。
另外,保证进样注射器和针头密封性,密封不好,影响进样量造成结果误差大。目前,市场上购买的注射器和针头普遍存在质量问题,因此,要注意进样前检验密封性能,方法是把针头插到胶垫中堵住针头眼,抽拉注射器芯然后松开,芯子应有明显弹力返回注射器底部。
如密封不好应更换针头或注射器。
气相色谱流程:
载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
原发布者:气相色谱仪gz
(沈阳光正分析仪器有限公司/cn/index.asp)现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。操作流程一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到
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