气相色谱法测定丙烯腈(气象色谱的使用及各种注意事项)
1.气象色谱的使用及各种注意事项
安装色谱柱： 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器： 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。提高分离度的几种方法： 1.增加柱长可以增加分离度. 2.减少进样量（固体样品加大溶剂量）. 3. 提高进样技术防止造成两次进样. 4.降低载气流速. 5.降低色谱柱温度. 6.提高汽化室温度. 7.减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比.综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。
为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。 为了能安全使用和获得正确的实验结果，本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。
气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下： 1）环境环境温度应在+5~+350C相对湿度<85%。 2）室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
3）室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。 4）电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。
电频率的变化不得超过50Hz的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍。
5）仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。 6）有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求（美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线；英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。
7）气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。 气相色谱仪故障和操作失误的排除气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。
现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪。
2.气相色谱知识及其操作注意事项
我来讲几个操作注意事项吧
1.使用手动进样时 在打入标本的时候进样针一定要快进，放置试液气化后泄露，从而导致实验结果不正确
2. 操作时一定要先打开气路，才能给柱温箱升温，不然会把柱子烧坏的
3.使用完毕以后一样道理，要等整台色谱仪降到80度才能关闭气路（包括进样口，柱温箱）
4 定期清洗进样管 里面的石英棉要经常更换
5新主子的话一定要先在极限温度通气路走12个小时以后使用，不然测试结果会不准的
暂时这么多了，还有什么疑问发我邮件334505174@163.COM
3.气相色谱的详细操作及注意事项
1、开机，检查气相的链接情况，开启载气，按下气相开关，同时打开与气相链接的电脑和电脑里的色谱工作站；
2、升温，调节氢气流量和载气流量到合适值，然后设定柱箱温度，检测温度和进样温度到合适值；
3、点火，等温度稳定后进行点火；
4、进样，用注射器将样品通过进样器注射到色谱柱，注意注射器不要在进样口停留；
5、分析，利用色谱工作站进行样品峰分析，得出结论；
6、关机，当分析完成后，要先降低温度，当温度降低至室温时可以关闭载气和气相电源开关，
注意温度降低速度不要过快以免损坏色谱柱。
4.sp
一、气相色谱仪操作流程
1.反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。
3.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
4.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。
5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。
6.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。
9.实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。
10.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。
二、测试条件的设定：
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。
1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃
进口温度 200℃ 检测温度 220℃
2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃
进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃
3、对于高沸点（高溶点）的化合物可采用 柱温200℃
升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法：
①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2-0.4μl
②大口径毛细管法不分流：
无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样，进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事项：
1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。
2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。
3、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。
4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析，要经过处理方可进行。
5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
希望能帮到你。
