炭材料的石墨化需要2200°C以上的高温,采用外热源加 热的炉型是无法达到的,同时|除采用电热外|其他类型的加 热方式也很难达到石墨化的目的,因此,炭材料的疋T墨化是采 用炭连制品和电阻料做“内热源”的电阻炉,各种类型的石墨 化炉获得高温的方法都是利用电流通过导体时所产生的热效 应。
墨化炉的电热规律遵循焦耳一愣次定律:电流通过导体时 产生的热量与通过的电流平方、导体本身电阻以及通电时间成正 比,其计算公式如下:Q=PRt式中Q电流通过导体所产生的热量,JI——电流,AR—导体的电阻,n电时间s。石墨化炉在运行过程中,其炉阻、电流、电压都在不断地变 化,功率也在不断地变化,因此,P际计算应采用下式:Q = Pt式中P——平均功率,_ t 通电时间,S。
石墨不但具有耐酸腐蚀性,而且具有良好热传导性能,将石墨芯体做成垂直和水平互相分隔开的块孔式结构,当两种介质彼此通过时,高温介质不断地把热量传给石墨换热器,低温介质不断从换热器得到热量,从而实现了热交换。
石墨换热器是传热组件用石墨制成的换热器。制造换热器的石墨应具有不透性,常用浸渍类不透性石墨和压型不透性石墨。
石墨换热器按其结构可分为块孔式、管壳式和板式3种类型。块孔式:由若干个带孔的块状石墨组件组装而成。
管壳式:管壳式换热器在石墨换热器中占有重要地位,按结构又分为固定式和浮头式两种。板式:板式换热器用石墨板粘结制成。
原理:试样经灰化或酸消解后,注入原子计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器,用电流加热原子化进行原子吸收分析。
扩展资料
20世纪80年代,横向加热石墨炉的出现从理论上阐明在石墨管的长度方向上不存在纵向加热石墨管的温度梯度现象。石墨炉原子化技术的出现大大提高了原子化效率,其分析的灵敏度较火焰原子化技术提高了3~4个数量级,灵敏度可达10-12~10-14g,无疑是原子吸收光谱法发展的里程碑。
石墨炉原子吸收光谱法还具有进样量少(一般仅需要5~100μl便可进行1次测定)、原子化温度可自由调节、试验操作过程中安全系数高的优点。
石墨炉的缺点在于其分析范围较窄,测定速度较慢,检测费用较高,测定精度较差,重现性不如火焰法(变异系数一般为4%~12%),有时候由于部分样品基体较为复杂,产生严重的背景吸收干扰,极大地影响了测定结果。
1、特点:升温速度快,绝对灵敏度高,可分析70多种金属和类金属元素;分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光辐射、和基体干扰比较大。
2、原因:
(1)石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.
(2)用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。
石墨炉原子化器比火焰原子化器相比:
优点:升温速度快,绝对灵敏度高,可分析70多种金属和类金属元素。
缺点:分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光辐射、和基体干扰比较大。
石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波长的光通过试样原子蒸气时,被蒸气中被测元素的基态原子所吸收,我们利用光被吸收的程度来测定被测元素的含量。
正常情况下原子处于基态,当有辐射通过自由原子蒸气时,如果辐射频率等于原子中的电子从基态跃迁到激发态(一般为第一激发态)所需要的能量频率时,原子将从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态。同时使辐射减弱产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
在实际工作中,对于原子吸收值的测量,是以一定光强I0的单色光通过原子蒸气,然后测出透过原子吸收层后的光强I,此吸收过程符合朗伯-比耳定律。
石墨炉原子化器是应用最广泛的无火焰加热原子化器。其基本原理是利用大电流(常高达数百安培)通过高阻值的石墨管,以产生高达2000~ 3000℃的高温,使置于石墨管中的少量试液或固体试样蒸发和原子化。
声明:本网站尊重并保护知识产权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果我们转载的作品侵犯了您的权利,请在一个月内通知我们,我们会及时删除。
蜀ICP备2020033479号-4 Copyright © 2016 学习鸟. 页面生成时间:2.485秒