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实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
一、实验目的
1、学习配合物的制备方法及测定条件
2 掌握失重法测定结晶水的含量
3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件
4、学习草酸根含量的测定
二、实验原理
1、草酸合铜酸钾的制备
CuSO4+ 2K2C2O4+ 2H2O = K2Cu(C2O4)2.2H2O + K2SO4
2、组成测定
(1)失重法测定结晶水含量
该配合物在150oC时失去结晶水。至恒重时,由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H2O),算出结晶水的含量百分数。(2)配位滴定法测定二价铜离子的含量
以NH3H2O-NH4Cl为缓冲溶液,以0.1%的PAN为指示剂,用EDTA滴定,溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN的pH=1.9-12.2的范围内呈黄色,而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN的杂环氮原子能够发生质子化,因而表现为二级酸式电离。与EDTA以1:1络合,所以:
(3)高锰酸钾法测定草酸根离子
用氧化还原法滴定,使用高锰酸钾法,高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色,可作为自身指示剂,滴定终点为微红色。
5C2O42-+ 2MnO4-+ 16H+= 10CO2 + 2Mn2++ 8H2O
由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤
1、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯,分别称取4gCuSO45H2O溶于8ml水中,再称取12gK2C2O4H2O溶于44ml水中,分别水浴加热至(3
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篇一:化学实验报告范例
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇
时间: 2003年5月12日
一、实验目的:
(1)掌握研究显色反应的一般方法。
(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4)学会制作标准曲线的方法。
(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3)溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(4)(5)干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。5.1
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