要做紫外全波长扫描比较难,这是因为并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的检测器的。一般来说都是使用仪器的全波长扫描来表达。仪器的全波长扫描是指使用仪器的有效波长范围(如190nm-1100nm)按照一定的波长间隔来对样品进行全波长扫描。
一般来说不同的产家生产的仪器都有一些差别的,但是其原理和操作步骤都基本一致的:
1、设定仪器的扫描波段,扫描的波长间隔。
2、对仪器进行基线扫描。这步是给仪器调一个0%线和100%线。
3、放置样品,对样品进行扫描。
4、扫描出来的吸光度值(或者透过率)和波长的关系曲线就是该样品的光谱曲线。
波长扫描的原理就是在一个波长范围内,对样品进行测量,反映的是样品在不同波长下的吸光度值。
操作时需设定测量方式,即测定的是T还是A,然后是测量范围,样品的测定范围,然后是扫描波长,设定样品需要扫描的波长范围是从哪儿到哪儿。
其次有扫描间隔,扫描间隔指的是仪器每隔多少纳米对样品进行测量,比如1nm为扫描间隔,则仪器从设定的起始波长开始,每隔1nm对样品进行取值,然后将各点连起来就是所需的图像。
扫描速度有快中慢三种,这个可以根据所需设定,当然越慢越好。剩下的有扫描次数,指的是对样品进行1次或多次扫描。
扫描后图象有重叠或覆盖两种方式,当扫描次数为2次以上时,覆盖则只显示最后一次扫描的图像,重叠则每次扫描的图象都在图象上显示。
设定好后,将参比放在光路上进行基线校正,就是在所测的波长范围内每个波长上进行调满度,然后拉到样品上开始测量就好了。
扩展资料:
主要特点
◎该仪器采用全数字输出设计。信号经24位A/D后由单片机完成对数转换及调零处理,处理后结果到RS232接口。
◎该仪器可对波长进行编成控制。
◎该仪器可实施停流自动光谱扫描。扫描速度:波长1∕每秒
◎该产品的光程可通过更换流通池及相应的系统参数进行调整。可轻松由分析型到半制备乃至大制备型转换。
◎该产品具有模拟输出口。
◎该产品可通过RS232接口由色谱工作站进行控制。
参考资料:搜狗百科-PLC-2 全波长紫外检测仪
紫外可见分光光度计操作注意事项 开机前应检查确定样品室与池架上没有放置任何物品,以免因光束被阻挡而无法通过光源能量检查和波长检查。
分光光度计使用前要预热30min左右,如果仪器没有经过指定的预热时间,仪器可能会达不到指标要求。 在使用过程中,如需进行T=(A=0)校正时,要盖好样品室盖,以避免外界光对校正测定的干扰。
为了防止光电管疲劳,采用光电管作检测器的仪器在不测量时尽量将比色皿暗箱盖打开,使光路切断,以延长其使用寿命。实验后尽快关闭仪器,保护氘灯或钨灯的寿命。
并注意清洁,防止腐蚀。
要做紫外全波长扫描比较难,这是因为并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的检测器的。
一般来说都是使用仪器的全波长扫描来表达。仪器的全波长扫描是指使用仪器的有效波长范围(如190nm-1100nm)按照一定的波长间隔来对样品进行全波长扫描。
一般来说不同的产家生产的仪器都有一些差别的,但是其原理和操作步骤都基本一致的:1、设定仪器的扫描波段,扫描的波长间隔。2、对仪器进行基线扫描。
这步是给仪器调一个0%线和100%线。3、放置样品,对样品进行扫描。
4、扫描出来的吸光度值(或者透过率)和波长的关系曲线就是该样品的光谱曲线。
注意事项
1.空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。
2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。
3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。
4.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。
5.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。
6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
7.仪器的接地必须良好,一切裸露的零件对地电位不得超过24伏(测电笔的氖管不得发亮)。
8.在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。
9.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。
10.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。
11.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理。
(1)可用绸布缠在扁竹条外或用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净。
(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净。
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用。
12.请务必注意经常保持硅胶的干燥,目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作,如发现有的硅胶由蓝色变为粉红色,应立即更换。该仪器干燥剂筒有两个:一个是装在放大器暗盒上,另一个装在单色光器暗盒上。
13.在更换硅胶干燥剂时,应关闭切断电源。
14.在停止工作期间,主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。用防尘罩罩住整个仪器,并在防尘罩内放数袋防潮硅胶。
15.仪器在操作中,狭缝的宽度应从小逐渐开大。若狭缝过大,由于进入光电管的光能量强度过大,将会使放大器输出信号达到饱和,以至数字显示出溢出(即数字闪烁或示1不变)。这不是仪器有故障。
16.将波长旋转放在625nm,铗缝关闭在0.02nm附近,选择按键恢复在停止工作部位(即三个键均弹出)。
17.搬动仪器时应搬在主体端,不要搬在试样室和光电管盒端以及光源灯室部位,以防止仪器狭缝或光路部件受力而发生变形。并在搬动或运输时,应将可动部分固定,如各旋钮可用胶布贴住,狭缝位置开大些,然后固定,不要关小狭缝,以免运输时振动使狭缝刀口受损坏。
18.仪器的光栅、反射镜绝对不能擦拭,否则将损坏仪器光学表面,增加杂散光。
19.仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度,为保证测定的准确性请经常校准波长精度。如有异常,应立即报告质量保证部,但不得擅自调整,并及时做好记录。
在紫外光谱中,波长单位用nm(纳米)表示。
紫外光的波长范围是10~380 nm,它分为两个区段。波长在10~200 nm称为远紫外区,这种波长能够被空气中的氮、氧、二氧化碳和水所吸收,因此只能在真空中进行研究工作,故这个区域的吸收光谱称真空紫外,由于技术要求很高,目前在有机化学中用途不大。
波长在200~380 nm称为近紫外区,一般的紫外光谱是指这一区域的吸收光谱。波长在400~800 nm范围的称为可见光谱。
常用的分光光度计一般包括紫外及可见两部分,波长在200~800 nm(或200~1000 nm)。
1)比色皿架及比色皿在使用知中的正确到位问题。
有些使用者对这个问题不够重视,因操作不当造成偶然误差,严重影响分析结果。首先,应保证比色皿不倾斜放置。
稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全道部通过样品池,导致测试比准确度不符合要求。其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。
若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保专证比色皿的清洁度,延长其使用寿命.2)干燥剂的使用问题。
干燥剂失效将导致a)数显不稳、无法调“0”点或“100%”点(电路或光电管受潮)。b)反射镜发霉或沾污,影响光效率、杂散光增加。
鉴于上述原因,分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。3)仪器的工作环境。
应避免阳光直射、避免强电属场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等。
要做紫外全波长扫描比较难,这是因为并不是所有的紫外光都有很好的光源和很好的检测器的。一般来说都是使用仪器的全波长扫描来表达。仪器的全波长扫描是指使用仪器的有效波长范围(如190nm-1100nm)按照一定的波长间隔来对样品进行全波长扫描。
一般来说不同的产家生产的仪器都有一些差别的,但是其原理和操作步骤都基本一致的:
1、设定仪器的扫描波段,扫描的波长间隔。
2、对仪器进行基线扫描。这步是给仪器调一个0%线和100%线。
3、放置样品,对样品进行扫描。
4、扫描出来的吸光度值(或者透过率)和波长的关系曲线就是该样品的光谱曲线。
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