索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
索氏提取器法操作要点:
1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量?
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量,是用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?
第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题?
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求?
试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。
首先,先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称,如图所示:
索氏提取器的使用方法:
1、在烧瓶中加入所需的溶剂,加的过程中水不能超过烧瓶的三分之一,加好之后把烧瓶放回原位。如图所示:
2、用镊子把带有滤纸套的样品夹到提取管中,注意:里面的固体不能超过虹吸管的高度。如图所示:
3、把整套装置装好。如图所示:
4、拧紧固定架子,开水阀。水流是下进上出。如图所示:
在打开的过程中可以根据出水调节流速。
5、确定装置装好之后,进行加热。当水微微沸腾之后,开始计时,一般索氏提取时长为2小时,2个小时之后,所有提取液存于烧瓶中,就可以关掉加热议和水阀了。之后就可以进行后续的旋转蒸发和冷冻干燥等操作了。
扩展资料:
提取过程中的注意事项:
1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取方法的主要优点:
不需要使用特殊的仪器设备,仪器成本低,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
参考资料来源:搜狗百科-索氏提取器
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