非水滴定法的原理和(非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量的注意事项)
1.非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量的注意事项
山东药物析课程试卷（C） 班级 号 姓名题 号 二 三 四总 评卷、A型题（佳选择题）每题备选答案佳答案 （每题1 共20）1.药典（2005版）三部收载药物主要A. 化合药 B. 抗素 C. 放射性药物 D .物制品 E. 20052. 古蔡检查砷盐醋酸铅棉作用A. 防止盐酸解 B. 防止砷化氢逸失 C. 五价砷原三价砷D. 防止氢气逸失 E. 防止锌粒或品硫化物干扰3. 相标准偏差表示A. 准确度 B. 收率 C. 精密度 D. 纯度 E. 灵敏度4. 药品质量标准家药品质量、规格及检验所作 A. 统说明 B. 统规定及说明 C. 技术规定 D. 技术 E. 统 5. 凡检查含量均匀度制剂再检查：A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解限 D. 主药含量 E. 溶度6. 与四氮唑试剂反应结构依据A.C17-α-醇酮基 B.烯二醇 C.甲基酮 D.酚羟基 E.Δ4-3-酮7. 检查药机氯类农药残留残留应采用A. 气相色谱-氢火焰离化检测器 B. 气相色谱-热导检测器 C. 气相色谱-电捕获检测器 D. 高效液相色谱-紫外检测器 E. 高效液相色谱-电化检测器8. 硫色素荧光测定药物A. 维素B1 B. 布洛芬 C. 阿普唑仑 D. 盐酸氯丙嗪 E. 异烟肼9. 杂质限量指A.杂质量 B.杂质合适含量 C.杂质低量 D.杂质检查量 E.杂质允许量10. 药典规定熔点系指A.固体初熔温度 B.固体毛细管内收缩温度C.固体全熔温度 D.固体熔化自初熔至全熔段温度E.固体毛细管内始局部液化温度11. Ch P(2005)USP(29)）收载砷盐检查A. 古蔡 B. 碘量 C. 白田道夫 D. Ag-DDC E. 契列夫12. 巴比妥类药物与银盐反应结构依据A. 丙二酰脲母核 B. 5位烷基取代基 C. 5位烯烃取代基 D. 5位芳香取代基 E. 含硫巴比妥13. 列种芳酸或芳胺类药物与三氯化铁反应产赭色沉淀药物A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 氨基水杨酸钠 D. 乙酰氨基酚 E. 贝诺酯14. 塞米松磷酸钠甲醇丙酮检查采用：A. GC B. HPLC C. TLC D. UV E. IR15. 采用碘量测定安乃近注射剂滴定前加入甲醛溶液A. 保持安乃近稳定性 B. 增加安乃近溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠干扰。
2.非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。
主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶剂的种类 （1） 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。 （2） 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
（3） 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。 （4） 惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。
第一法 除另有规定外，精密称取供试品适量〔约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml〕，加冰醋酸10~30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 N N=————————————— 1+0.0011(t-t) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t为标定高氯酸滴定液时的温度； t为滴定样品时的温度； N为t时高氯酸滴定液的浓度； N为t时高氯酸滴定液的浓度。
供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3~5ml后，再进行滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂退色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。
第二法 除另有规定外，精密称取供试品适量[（约消耗碱滴定液（0.01mol/L）8ml]，加各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1~2滴，用规定的碱滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。 电位滴定时所用的电极同第一法。
3.采用非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物含量时,应注意哪些事项
溶剂，进行，分析，溶液，溶解，有机化合物，水中，一些，增大，不仅非水溶液滴定法适用于哪类药物201008111802一、概述1定义非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。
一些很弱的酸或碱以及某些盐类，在水溶液中进行滴定时，没有明显的滴定突跃，难于掌握滴定终点另外还有一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此，以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。所以，滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂包括有机溶剂与不含水的无机溶剂作为滴定分析的介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质例如酸碱性及其强度，使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。
2分类非水非水溶液滴定法适用于哪类药物。
4.非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量的注意事项
山东药物析课程试卷（C） 班级 号 姓名题 号 二 三 四总 评卷、A型题（佳选择题）每题备选答案佳答案 （每题1 共20）1.药典（2005版）三部收载药物主要A. 化合药 B. 抗素 C. 放射性药物 D .物制品 E. 20052. 古蔡检查砷盐醋酸铅棉作用A. 防止盐酸解 B. 防止砷化氢逸失 C. 五价砷原三价砷D. 防止氢气逸失 E. 防止锌粒或品硫化物干扰3. 相标准偏差表示A. 准确度 B. 收率 C. 精密度 D. 纯度 E. 灵敏度4. 药品质量标准家药品质量、规格及检验所作 A. 统说明 B. 统规定及说明 C. 技术规定 D. 技术 E. 统 5. 凡检查含量均匀度制剂再检查：A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解限 D. 主药含量 E. 溶度6. 与四氮唑试剂反应结构依据A.C17-α-醇酮基 B.烯二醇 C.甲基酮 D.酚羟基 E.Δ4-3-酮7. 检查药机氯类农药残留残留应采用A. 气相色谱-氢火焰离化检测器 B. 气相色谱-热导检测器 C. 气相色谱-电捕获检测器 D. 高效液相色谱-紫外检测器 E. 高效液相色谱-电化检测器8. 硫色素荧光测定药物A. 维素B1 B. 布洛芬 C. 阿普唑仑 D. 盐酸氯丙嗪 E. 异烟肼9. 杂质限量指A.杂质量 B.杂质合适含量 C.杂质低量 D.杂质检查量 E.杂质允许量10. 药典规定熔点系指A.固体初熔温度 B.固体毛细管内收缩温度C.固体全熔温度 D.固体熔化自初熔至全熔段温度E.固体毛细管内始局部液化温度11. Ch P(2005)USP(29)）收载砷盐检查A. 古蔡 B. 碘量 C. 白田道夫 D. Ag-DDC E. 契列夫12. 巴比妥类药物与银盐反应结构依据A. 丙二酰脲母核 B. 5位烷基取代基 C. 5位烯烃取代基 D. 5位芳香取代基 E. 含硫巴比妥13. 列种芳酸或芳胺类药物与三氯化铁反应产赭色沉淀药物A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 氨基水杨酸钠 D. 乙酰氨基酚 E. 贝诺酯14. 塞米松磷酸钠甲醇丙酮检查采用：A. GC B. HPLC C. TLC D. UV E. IR15. 采用碘量测定安乃近注射剂滴定前加入甲醛溶液A. 保持安乃近稳定性 B. 增加安乃近溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠干扰。
5.采用非水溶液滴定生物碱的含量测定应注意什么
1.氢卤酸盐的滴定在滴定生物碱的氢卤酸盐时，一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。
加入的醋酸汞量不足时，可影响滴定终点而使结果偏低，过量的醋酸汞（理论量的1~3倍）并不影响测定的结果。 2.硫酸盐的测定硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级电离，生成SO42-，但在冰醋酸介质中，只能离解为HSO4-，不再发生二级离解。
因此，生物碱的硫酸盐，在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。 硫酸阿托品的含量测定。
溶剂：冰醋酸和醋酐，指示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液显纯蓝色。
硫酸奎宁的含量测定。1摩尔的硫酸奎宁可消医学教育网|收集整理耗3摩尔的高氯酸。
硫酸奎宁片的含量测定。硫酸奎宁经强碱溶液碱化，生成奎宁游离碱，在与高氯酸反应，因此1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。
3.硝酸盐的测定：硝酸在冰醋酸介质中虽为弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示剂变色，所有采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时，一般不用指示剂而用电位法指示终点。 如硝酸士的宁。
4.磷酸盐的测定：磷酸在冰醋酸介质中的酸性极弱，不影响滴定反应的定量完成，可按常法测定。
