注意事项:
玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上。
平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。
另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。
测定时把复合电极插在被测溶液中,由于被测溶液的酸度(氢离子浓度)不同而产生不同的电动势,将它通过直流放大器放大,最后由读数指示器(电压表)指出被测溶液的pH值。酸度计能在0~14pH值范围内使用。酸度计有台式、便携式、表型式等多种,读数指示器有数字式和指针式两种.
1、校正:先将仪器斜率调节器调节在100%位置,再根据被测溶液的温度,调节温度调节器到该温度值。
2、定位:把复合电极插入仪器,选择一种最接近样品pH值的缓冲溶液,把电极放入这一缓冲溶液里,摇动烧杯,使溶液均匀.待读数稳定后,该读数应是缓冲溶液的pH值,否则就要调节定位调节器。用于分析精度要求较高的测定时,要选择两种缓冲溶液(即被测样品的pH值在该两种缓冲溶液的pH值之间或接近)。待第种缓冲溶液的pH值读数稳定后,该读数应为该缓冲溶液的pH值,否则调节定位调节器。清洗电极,吸干电极球泡表面的余液。把电极放入第二种缓冲溶液中,摇动烧杯使溶液均匀,待读数稳定后,该读数应是第二种缓冲溶液的pH值,否则调节斜率调节器。
3、测量:经过pH标定的仪器,即可用来测定样品的pH值。这时温度调节器、定位调节器、斜率调节器都不能再动,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干电极球部后。把电极插在盛有被测样品的烧杯内,轻轻摇动烧杯,待读数稳定后,就显示被测样品的pH值。复合电极的主要传感部分是电极的球泡,球泡极薄,千万不能跟硬物接触。测量完毕套上保护帽,帽内放少量补充液(3mol/L的氯化钾溶液),保持电极球泡湿润.仪器采用CMOS集成电路,不用时插入短路插头。检修时电烙铁要有良好的接地,以保护仪器。
1、配制标准缓冲液与供试液用水,应是新沸放冷除去二 氧化碳的蒸馏水或纯化水(pH值应在5.5~7.0),并应尽 快使用,以免二氧化碳重新溶入,造成测定误差。
2、标准缓冲液最好新鲜配制,在抗化学腐蚀、密闭的 容器中一般可保存2~3个月,如发现有混浊、发霉或沉 淀等现象,不能继续使用。
3、供试液的pH值大于9时,应选用适宜的无钠误差的玻 璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢,尤其测定某些 弱电解质(如水)时,必须将供试液轻摇均匀,平衡稳定后 再进行读数。
4、玻璃电极的球膜极易破损,切勿触及硬物。有时破损 后从外观辨别不出来,可用放大镜仔细观察,或用不同的 缓冲液核对其电极响应。有时虽未破损,但玻璃球膜内的 溶液发生浑浊,电极响应值不符合要求,即不可再用。
5、新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用,以稳定其不 对称电位,降低电阻。平时浸泡在水中,下次使用时可以 很快平衡使用。玻璃电极球泡中的缓冲液不应有气泡,应 与内参比电极接触。在电极架上应高于甘汞电极,以免触 及容器。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液,不得有气泡 隔断溶液,盐桥中应保持有少量氯化钾晶体,但不可结块 堵塞陶瓷渗出孔。
6、每次更换标准缓冲液或供试液之前,均应用水或该溶 液充分淋洗电极,然后用滤纸吸干,再将电极浸入该溶液 进行测定。
所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。
因此,使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的pH计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后, 能自动调整温度变化。
测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻 轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。然后,将电极浸人 盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开 关,指针所指的数值即为待测溶液的pH,重复几次,直到数值不 变(数字式pH计在约10 s内数值变化少于0. 01时),表明已达到 稳定读数。
测量完毕,关闭电源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸 馏水中。
玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水 中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。
玻 璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操 作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬 物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最 后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。 如测定含蛋白质的溶液的pH 时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误 差,这时可将电极浸泡在稀HCK0。
1 mol/L)中4〜6 min来矫正。 电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产 生静电荷而导致读数错误。
甘汞电极在使用时,注意电极内要充 满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在, 以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细 管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。
另外,pH测定的 准确性取决于标准缓冲液的准确性。 酸度计用的标准缓冲液,要 求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。
(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使
供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示
值与表列数值一致。
(3)仪器定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单
位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH
单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也
可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测
定。
(6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测
定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后
再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二
次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~
7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继
续使用。
除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度
计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
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