铬的测定 二、试剂 1、硫酸溶液 1+1 2、高锰酸钾溶液 10g/L 3、碳酸钠溶液 200g/L 4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中,贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬 称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(GB/T602—88)。移取2ml该溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液临用前制备。 四、分析步骤 1、工作曲线的绘制 在一组100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液,加水至约90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 2、试验溶液的制备 称取约1g试样,(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加1ml硫酸溶液、30ml 水,溶解。
加入1ml高锰酸钾溶液,加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml,于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液,冷却至室温。
移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3、空白试验溶液的制备 除不加试样外,其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
4、测定 将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤,弃去最初滤液,用移液管分别 移取50ml滤液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性,再过量1ml,加水至约90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度。 根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算 (m1—m2)* 10-6 0.0005(m1—m2) w10 = —————————*100 % = ———————— m*(50÷250) m 式中 w10—— 铬的质量分数,% m1 —— 试验溶液中铬的质量,μg m2 ——空白试验溶液中铬的质量,μg m —— 试样的质量,g 够详细吧?。
在燃烧热的测定实验中,哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑? 答:在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差: (1)样品压片过程中混入污染物、称重后 脱落、造成称重误差; (2)如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差; (3) 搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成 误差; (4)热量计的绝热性能应该良好,如果存在有热漏,漏入的热量造成误差; (5)数据处理中 用直接测量的温差当成真实温差进行计算; 提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑: (1)待测样品需干燥,受潮样品不易燃烧且称量 有误差; (2)严格控制样品的称量范围; (3)压片机要专用,清洁干净; (4)将压片制成的样品放 在干净的称量纸上,小心除掉易脱落部分,然后在分析天平上精确称量; (5)用用雷诺法校法得到 真实温差。
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