1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物
如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体,选用PLOT柱
应用范围最广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品
一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品
一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。
奥克斯空调毛细管使用注意事项 ①向系统内充灌氟利昂的数量必须精确。
因为毛细管的管径和管长一经选定,其供液能力就一定了。 ②在制冷循环的高压侧管路上,不能存在制冷剂容易聚集的地方,以防压缩机停车时液体流入蒸发器,当再启动时易造成液击现象。
因此,制冷系统不应设置贮液器。 ③在毛细管前设置过滤网,以防止系统中污垢堵塞毛细管的内孔(称为脏堵)。
④制冷系统内的水分要严格控制在规定的范围内,以防低温的出口端发生冰堵。 ⑤由于制冷剂液体从冷凝器流人毛细管后,在大部分管长中都保持较高的温度,只是在其末端才较冷。
所以电冰箱等制冷设备,常把毛细管靠近冷凝器部分的70cm长一段与压缩机的吸气管并焊或包扎在一起,以形成回热器,让冷凝液与低温制冷剂蒸气交换热量,既可使压缩机的吸气过热。保证干压缩。
又可使冷凝液过冷,减少毛细管内闪发蒸气的产生,从而增大供液量和提高制冷量。 ⑥根据需要,毛细管可以几根并联使用,此时必须使用分液器,而且要经过仔细调整,使几根毛细管的工作情况基本相同。
⑦毛细管必须经过清洁、干燥处理,并对每根毛细管作流量测定后方可使用。 。
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