第一学期 无机化学实验
主要实验仪器:试管、烧杯、烧瓶、滴瓶、试剂瓶、量筒、吸量管、容量瓶、漏斗、分液漏斗、蒸发皿、表面皿、酒精灯、铁架台、试管刷、滴定管、点滴板、研钵、试管夹、石棉网、药匙等
第二学期 有机化学实验
圆底烧瓶、平底烧瓶、三颈烧瓶、蒸馏瓶、克氏蒸馏瓶、玻璃漏斗、布氏漏斗、热滤漏斗、抽滤瓶、抽滤管、梨形分液漏斗、圆形分液漏斗、滴液漏斗、恒压漏斗、空气冷凝管、球形冷凝管、直形冷凝管、刺形分馏柱、Y形管、水分分离器、干燥管、接液管 等玻璃仪器
电热套、旋转蒸发仪、电动搅拌器、磁力搅拌器、烘箱、台秤、天平等
第三学期 分析化学实验
酸碱滴定管、坩埚、马弗炉、分光光度计、分析天平、电炉等
第四学期 物理化学实验
超级恒温水浴、贝克曼温度计、表面张力仪、毛细管、转子流量计、阿贝折射仪、恒电位仪、UJ-25型电位差计、电极、电导率仪、圆盘旋光仪、分光光度计、气相色谱仪、乌氏粘度计等
第五学期 化工原理实验
离心泵、管路、过滤器、板式塔、蒸馏塔、填料吸收塔、分液漏斗、转子流量计等
第五学期 化学工程与工艺实验
电工学实验
大学物理实验
金工实习
需要加热提高反应速度的实验: (1)用酒精灯直接加热的实验有: ①实验室制甲烷;②实验室制乙烯;③实验室蒸馏石油;④煤的干馏;⑤含醛基物质与新制Cu(OH)2悬浊液反应;⑥制取乙酸乙酯。
(2)水浴加热的实验有: ①苯的硝化反应(50℃~60℃水浴);②银镜反应(温水浴);③酚醛树脂的制取(沸水浴);④乙酸乙酯的水解(70℃~80℃水浴);⑤蔗糖的水解(热水浴);⑥纤维素的水解(热水浴)。 例如需要硫酸做催化剂的实验: (1)稀硫酸在其中只作催化剂的实验有: ①酯类的水解;②麦芽糖的水解;③淀粉的水解;④纤维素的水解(70%的硫酸);⑤蔗糖的水解。
(2)浓硫酸在其中既作催化剂,又作脱水剂和吸水剂的实验有: ①实验室制乙烯;②苯的硝化反应;③乙酸乙酯的制取;④硝酸纤维的制取。 (2)在有机化学反应进行时,常伴随有副反应发生 有机物的分子是由较多的原子结合而成的一个复杂分子,所以当它和一个试剂发生反应时,分子的各部分可能都受影响,也就是说,当反应时,并不限定在分子某一特定部位发生反应,因此在反应后,时常产生复杂的混合物(个别的还难以分离),使主要的反应产物大大地降低。
因此,与一般无机化学反应不同,有机反应往往并不是按照某一反应式定量地进行的,但我们可以通过控制反应条件,使用不同的试剂,选择最有利反应,以提高目的产物的生成率。 例如,实验室用乙醇和浓硫酸混合加热来制取乙烯: 如果不控制好加热的温度,则会发生下面的副反应而生成乙醚: (3)条件控制要求严格 每一个化学反应的发生都要在一定的条件下进行,反应条件的变更往往会导致完全不同的产物,对有机化学反应来说这一点更为突出,因而有机化学反应的条件控制要求十分严格。
所以,要掌握一个有机化学反应,只注意反应物结构中起反应部位的变化是不够的,还需特别注意反应发生时的外部条件,比如温度的控制、反应介质的控制等等。 例如,上面刚提到的乙醇和浓硫酸混合加热170℃生成的是乙烯,加热到140℃时则生成乙醚。
反应介质的差异,如卤代烃在氢氧化钠醇溶液里发生的是消去反应,而在氢氧化钠水溶液里发生的是取代反应。 2.有机化学实验的特点 (1)实验仪器复杂 由于有机化学反应有更为严格的条件控制要求,所以有机化学实验一些常用的仪器及操作手段较之无机实验更为复杂。
例如,银镜反应、苯的硝化反应等实验不仅需要水浴加热,还需要控制适当的温度,因此其实验仪器的安装及操作就比简单的酒精灯加热操作复杂的多。 又如,有机化学实验经常用到的“蒸馏” 操作就是在下图所示的装置中进行的,从中可以看出其装置是很复杂的。
在蒸馏瓶1中装入要蒸馏的物质,一般为液体或低熔点的固体。蒸馏瓶口装有一个带有温度计的磨口的侧管插头2,插头2和冷凝器3相连。
把蒸馏瓶放在石棉网上加热,当液体沸腾时,热的蒸气即从侧管进入冷凝器中,遇冷后再凝聚为液体,流入收集瓶内。 (2)生成物需要分离、提纯 有机化学反应极为复杂,常常有许多副产物和目的产物混在一起,因此,在有机化学实验中必须使用各种方法把这些杂质除去。
如果是不相溶的液体,可以使用分液漏斗分液;如果是互溶的液体,则去杂提纯的方法应根据其杂质的性质灵活选用。我们常常用到的方法有萃取、蒸馏。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。
比如,碱性的萃取剂(如5%氢氧化钠水溶液,碳酸氢钠水溶液)可以从有机相中移出有机酸,或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质(使酸性杂质形成钠盐溶于水中);酸性的萃取剂(如稀盐酸、稀硫酸)可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质。 例如,浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。
再如,在乙酸乙酯的制取实验中,要将反应装置中产生的蒸气导入饱和的碳酸钠溶液中,一方面,饱和的碳酸钠溶液可以与混在乙酸乙酯中的乙酸反应;另一方面,乙酸乙酯在饱和的碳酸钠溶液中溶解度小,便于分层分液。 用蒸馏的方法不但可以把有机物质与不挥发的杂质分开,并且可以把具有不同沸点的挥发性的混合物分开,当蒸发沸点不同的物质的混合物时:低沸点的物质首先挥发(但有时亦可形成共沸物)。
(3)实验方案的设计及实验操作的难度较高 有机化学实验方案的设计和选择,需要考虑很多方面,比如实验条件的控制、仪器的选用、生成物的分离等等,遗漏任何一个方面都可能导致实验的失败。因此,有机化学实验中从操作的细节到处理实验中可能出现的问题,都需要实验者的高度重视。
另外,有机化学实验能否顺利进行,必要的条件控制、规范的实验操作显得尤为重要,它是实验成功的前提,忽略任何关键的地方都会使实验前功尽弃,这就必然增加了有机化学实验操作上的难度。 例如,在银镜反应的实验操作中,需要注意的地方有很多。
首先,在配制银氨溶液的时候,氨水不能过量,以沉淀恰好溶解为宜;再有,做银镜反应的试管一定要洁净,否则将不能。
、(实验 1)安全知识的讲座,玻璃仪器的认领1、实验目的要求 (1)了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则; (2)了解有机化学实验课的要求(包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求) (3)实验是培养独立工作和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。
2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 (1)按时进入实验室,认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出,并在教师指导下做好实验准备工作。
(2)实验仪器和装置装配完毕,须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。
(3)实验过程中要精力集中,仔细观察实验现象,实事求实地记录实验数据,积极思考,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。
因此,必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录,特别对如下内容 : ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高,反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。
③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据,要及时并真实的记录。记录时,要与操作一一对应,内容要简明准确,书写清楚。
3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录,二、(实验 2)1-溴丁烷的合成(亲核取代反应)1、实验目的要求1、掌握(SN1 反应)的原理和方法;2、了解可逆反应与平衡移动;3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。
2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作;2、蒸馏、回流(带气体吸收装置);3、常温过滤与热过滤技术; 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收?4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些?三、(实验 3)乙醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法;3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。
2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸点易燃液体的蒸馏; 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物?4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法?四、(实验 4)正丁醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。
4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。
3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器?4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法?五、(实验 5)甲基橙的合成(重氮化反应)1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理; 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法, 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化?4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法?六、(实验 6)乙酸异戊酯的合成(酯化反应)1、实验目的要求 1、熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。
2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离?4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应?七、(实验 7) 环己烯的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、了解消去反应的基本原理;2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法,3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯; 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏;3、用折光方法对样品进行定性分析。
3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法?八、(实验 8) 环己酮的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法;2、通过二级醇转变为酮的方法; 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮; 2、搅拌装置的使用,产物的分离;3、产品的纯化,产品的红外光谱测定。
3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、氧。
大学化学实验的基本操作有哪些
1. 固体试剂的取用规则
(1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。
(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。
(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。
(4)一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。
(5)有毒的药品要在教师的指导下处理。
2. 液体试剂的取用规则
(1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。
(2)从细口瓶中取出液体试剂时,用倾注法。先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后,将试剂瓶扣在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。
(3)在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时,1cm相当于多少滴,5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/3。
(4)定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选用不同量度的量筒.
二、各种试纸如:pH试纸、Pb(Ac)2试纸 碘—淀粉试纸等的使用
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