煤中硫含量测定方法(煤中全硫的测定方法有几种)
1.煤中全硫的测定方法有几种
去百度文库，查看完整内容>内容来自用户：lisuyan21011、煤中全硫的测定方法 |1 艾士法定硫|一、方法原理|将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
|二、试剂和材料|（ 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。|（ 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：（ l + l ）水溶液。
|（ 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.|( 4 )甲基检溶液：20g/L 。|( 5 )硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ） .贮于深色瓶中.|（ 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。
|三、仪器设备|（ i ）分析天平：感量0.000lg|( 2 )马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃ ，温度可调并可通风。四、|试验步骤|（ 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g）和艾氏剂艳（称准至0.1g） ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖.（ 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ，并在该温度下保持1 一2h 。
|( 3 )将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃ 下继续灼烧0 . 5h ） ，然后移动到400mL 烧杯中。
用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒。
2.煤中各种形态硫的测定方法
煤中各种形态硫的测定方法 联系方式：0392-2669515 鹤壁市蓝博仪器仪表有限公司 1 范围 本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992） 3 硫酸盐硫的测定 3.1 方法提要 用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。 3.2 试剂和材料 所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
3.2.1 盐酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。 3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
3.2.3 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。 3.2.4 过氧化氢（GB/T6684）。
3.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾（GB/T648）溶于100mL水中。 3.2.6 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银（GB/T670）溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸（GB/T626），混匀，储于棕色瓶中。
3.2.7 乙醇（GB/T679）:95%以上。 3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
3.2.9 铝粉：分析纯。 3.2.10 锌粉：分析纯。
3.2.11 滤纸： 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3.3 仪器设备 3.3.1 分析天平：感量为0.1mg。
3.3.2 马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。 3.3.3 电热板或沙浴：温度可调。
3.3.4 烧杯：容量（250 ~300）mL。 3.3.5 表面皿：直径100mm。
3.3.6 瓷坩埚：光滑，容量（10 ~ 20）mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 （1±0.1）g（称准到0.0002g）， 放入烧杯（3.3.4）中，加入（0.5~1）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。
3.4.2 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查，如溶液无色，说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.6）检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子]。
过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。 3.4.3 向滤液中加入（2~3）滴甲基橙指示剂（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.3）10 mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。
3.4.4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。 3.4.5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度（800~850）℃马弗炉中灼烧40min。
取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 3.4.6 按照3.4.1~3.4.5规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
3.5 结果计算。
3.怎样测定煤中炭/硫的含量
WCL-A型微机测硫仪 一、仪器的性能和特点1.1 简介：WCL-A型微机测硫仪是根据GB/T214-1996中库仑滴定法进行测定。
在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器，全部测试过程均由PC系列微机控制完成，是普通定硫仪的更新换代产品。产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。
1.2 技术特点：1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。
对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。
3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。
该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。
最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。6、仪器在10℃-35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。
独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。
7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。
炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。1.3 主要技术指标1、硫的测量范围：0-20%（可根据用户要求协商）2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。
3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。4、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。
5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10*15mm。6、供电电源：220V±10% 50HZ。
7、功率：3kw1.4 使用条件1、环境温度：10~30℃；2、相对湿度：<=85%3、载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min;4、被测气体流量：1000ml/min5、试样：粒度二、电化分析原理 煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：煤（有机硫） +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO22SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金属元素）2SO2+O2→←2SO3 生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：阳极：3I --2e→I -3 阴极：2H++2e→H2↑ 碘氧化SO2反应为：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（%）。
三、主机结构与工作原理 本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。1、空气预处理与输送部分：该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。
见 安装示意图：大气 图一 空气预处理与输送部分示意图 图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。2、信号处理与接口线路 从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。
接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。3、温控与送样控制部分 通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。
当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（。
