纳米材料的粒径分析方法(高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法)
1.高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法有哪些
高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法：
1、XRD线宽法：一般可通过XRD图谱，利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法：测量精度高，测量速度快，重复性好，可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确，而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解，否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的，而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，颗粒形状越不规则，粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。
3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽（一般可达0,1-200μm）、对环境要求不高等特点；但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。
4、电超声粒度分析法：该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸，不需要稀释，避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范围更宽。
5、对于特定材料的纳米粉，无论是氧化物、氮化物还是金属粉末，没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法，通常均采用TEM观察法；若材料是由微细的晶粒组成，则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果，那么，可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确，而且还能得到颗粒的形状，但这些方法成本高，应根据需要来选用。
2.纳米颗粒粒径大小,粒径分布及表面测试的方法有哪些
一楼回答的是针对纳米棒吧？ 1、纳米颗粒是指在100纳米以下的，都叫纳米颗粒。
2、测试粒径分布的现在高级货都用马而文激光粒度测试仪（也有低端国产的粒度仪），可以提供粒度报告，尺寸分布报告，体积分布报告，强度分布报告等多种数据。 特点是可以测试1纳米~1000纳米范围内的样品数据可靠性高，要求纳米颗粒的粒径分布较为集中，你不要有很多1纳米级的，又有很多1000纳米的，这样出的数据可靠性相对低。
会提供一个数据可靠性参数PDI。便宜，因为我们实验室就有可以帮你测。
别的地方也有，行价大约是在50~100元之间吧。 粒径分为晶体粒径，和颗粒粒径，如果楼主确定是要颗粒粒径的话，还可以通过SEM，或FE-SEM来看。
然后通过相关软件数据统计。SEM便宜也就100元左右，FE-SEM可能要300~500，这样看你的样品导电不导了，涉及到喷金、喷碳的问题。
一楼说的紫外，我觉得的可取性不是很高，因为只是定性分析，不能给出定量数据，而且要受到浓度等多种因素影响，UIV主要用于浓度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM随随便便就可以达到纳米级，没有那么夸张。
一般的也就200元，高分辨的会比较贵也就500够了。但有个问题是TEM看到不一定是颗粒粒径，有可能是晶体粒径，你要具备分析的能力，也可以用这个表征。
3.目前常采的粒度分析方法有哪些
测粒度分布的有：筛分法、沉降法、激光法、电感法（库尔特）。
测比表面积的有：空气透过法（没淘汰）、气体吸附法。
直观的有：（电子）显微镜法、全息照相法。
显微镜法（Microscopy）
SEM、TEM;1nm~5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。
沉降法（Sedimentation Size Analysis） 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力（或所受离心力）、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。
光散射法（Light Scattering）
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。
激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
测量范围广，现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm，基本满足了超细粉体技术的要
光散射力度测试远离示意图
求。
测定速度快，自动化程度高，操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确，重现性好。
可以获得粒度分布。
激光相干光谱粒度分析法
通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱（pcs）技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子，它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。
优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。
4.检测纳米颗粒粒径分布的手段有哪些
一楼回答的是针对纳米棒吧？1、纳米颗粒是指在100纳米以下的，都叫纳米颗粒。
2、测试粒径分布的现在高级货都用马而文激光粒度测试仪（也有低端国产的粒度仪），可以提供粒度报告，尺寸分布报告，体积分布报告，强度分布报告等多种数据。特点是可以测试1纳米~1000纳米范围内的样品数据可靠性高，要求纳米颗粒的粒径分布较为集中，你不要有很多1纳米级的，又有很多1000纳米的，这样出的数据可靠性相对低。
会提供一个数据可靠性参数PDI。便宜，因为我们实验室就有可以帮你测。
别的地方也有，行价大约是在50~100元之间吧。粒径分为晶体粒径，和颗粒粒径，如果楼主确定是要颗粒粒径的话，还可以通过SEM，或FE-SEM来看。
然后通过相关数据统计。SEM便宜也就100元左右，FE-SEM可能要300~500，这样看你的样品导电不导了，涉及到喷金、喷碳的问题。
一楼说的紫外，我觉得的可取性不是很高，因为只是定性分析，不能给出定量数据，而且要受到浓度等多种因素影响，UIV主要用于浓度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM随随便便就可以达到纳米级，没有那么夸张。
一般的也就200元，高分辨的会比较贵也就500够了。但有个问题是TEM看到不一定是颗粒粒径，有可能是晶体粒径，你要具备分析的能力，也可以用这个表征。
5.制备纳米材料的方法有哪几种
1 物理方法1.1 真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1.2 物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。1.3 机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。2 化学方法2.1 气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高，粒度分布窄。2.2 沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。2.3水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。
其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。2.4溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。2.5微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
