熔点测定的方法(目前测熔点的方法有)
1.目前测熔点的方法有
1、目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点； （2）熔点测定仪测熔点。
2、（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
(3)熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
(4)样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2.熔点测定的步骤和现象
一、偏光显微镜法
① 测试仪器
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
②试样
除粉状试样外，其他各种形状的试样都必须切成0.02mm以下的薄片。
制样： 把2—3mg试样放在干净的载玻片上，用盖玻片盖上，将此带有试样的玻片放在微型加热台上，加热到比受测材料的熔点高出10--20℃时，用金属取样勺轻压玻璃盖片，使之在二块玻片中间形成0.01-0.05mm的薄片.而后关闭加热电源，让其慢慢冷却.就制成了具有结晶体的试样。
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上，将光源调节到最大亮度，使显微镜聚焦，转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样，必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。
调节加热电源，以标准规定的升温速率进行加热，注意观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就是试样的熔点。
二.、毛细管法
①校准温度测量系统 在接近或包含试验所使用的温度范围内定期用试剂级或标准物质对仪器的温度测量系统进行校准.
②测试 把温度计和装好试样的毛细管插入加热空室中，开始快速加热，当试样温度到达比预期的熔点低大约20℃时。调整升温速度到2±0.5℃/min。仔细观察并记录试样形状开始改变的温度。
粉末状试样，一般指试样从不透明变得刚刚完全透明时的温度；不能达到透明阶段的试样，可用试样出现萎缩、凝聚时的温度代替。
非粉末试样， 一般指试样锐边消失时的温度；但一些薄膜试样熔融时往往粘附在管壁上，不易观察到锐边的消失，可用试祥出现坍塌，粘附时的温度代替。
③用第二个试样重复上述操作步骤。
如果测得的两次结果之差超过3℃，结果无效。应另取两个新的试样重测。
结果表示 测得的两个有效结果的算术平均值作为试样熔点
拓展资料：
物质的熔点（melting point），即在一定压力下， 纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的 化学势和呈液态的化学势相等，而对于 分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。
参考资料：搜狗百科-熔点
3.测定物质的熔点和沸点有哪些方法
要做实验测定！1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5-1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6~8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。
防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品：取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。
然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2~3cm为止，每种样品装2~3根。③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。
当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。
样品的熔点表示为：t始熔~t全熔。实测：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。
测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定：取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。
加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15~20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。
注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
