样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。
选择合理的样品分解方法,可使分析手续大大简化,使分析方法的适应性、准确性大大提高。 设计最佳样品处理的原则是: ① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液,即样品分解要完全; ② 避免样品处理过程中引入干扰元素,同时要有利于除去干扰元素; ③ 分解方法要尽量简便,易操作,经济、迅速、安全,尽量减少对环境的污染; ④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法,必须深入了解: a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和技术。 以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例 国内外测定各种样品中As、Se和Hg,所采用的样品处理方法大致分为三类: 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中,样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术,一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。
为保证检测的准确性,在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时,又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法: (1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器,用混酸直接分解样品,同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全,便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。
检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化,再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术,但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解 测定地质样品,常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶,用该法分解样品时,若加热强度稍大,蒸发过干,则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2,这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。
据资料介绍,当处理样品时,蒸发至干,样品中Se可损失40%左右。因此,用该法分解试样,必须小心掌握加热温度和时间,蒸到1~2mL透明溶液时,即应停止加热。
还有采用 HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂,且伴随酸雾挥发到大气,对环境保护不利。
另外,对煤而言,由于煤中含有的大量有机物质,给酸分解带来不便。 氧弹燃烧法 该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内,通电点燃煤样,煤中有机质充分燃烧,无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物,再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。
国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外,不引入其它试剂,减少了引入干扰元素的机会。
缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧),可导致分析结果偏低;操作较麻烦,处理样品效率较低;不利于成批分解样品。 烧结(半熔)法 该法利用艾氏剂与试样混合均匀,加热灼烧,使煤中As、Se被氧化为氧化物,继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。
然后用HCl 溶解灼烧物, As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例,反应方程式为: 该法优点是操作方便易行,便于成批处理分解样品,只要正确控制灼烧条件,被测元素可定量转化。
考虑到目前煤中其它元素分析标准中,有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法,分析人员易于接受,工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较,本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液,须用合适的酸将灼烧物溶解。为此,还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类 使用不同的酸来处理样品对结果有影响,因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。 H2SO4:试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀,另外H2SO4中含As、Se较高,导致空白过高,若预先除去,又增加了实验工作量,因此,不宜选择H2SO4作为溶解用酸。
HNO3:试验发现HNO3溶样时,原子吸收信号比HCl介质低,其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应,形成亚硝酸,NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定,以降低灵敏度为代价,换取较好的稳定性。
HCl:使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐,HCl有还原性,是将Se6+还原为Se4+的还原剂,HCl中的 As、Se含量很少,试剂空白低,对测定有利,本法采用HCl溶解灼烧物。
样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。
选择合理的样品分解方法,可使分析手续大大简化,使分析方法的适应性、准确性大大提高。 设计最佳样品处理的原则是: ① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液,即样品分解要完全; ② 避免样品处理过程中引入干扰元素,同时要有利于除去干扰元素; ③ 分解方法要尽量简便,易操作,经济、迅速、安全,尽量减少对环境的污染; ④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法,必须深入了解: a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和技术。 以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例 国内外测定各种样品中As、Se和Hg,所采用的样品处理方法大致分为三类: 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中,样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术,一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。
为保证检测的准确性,在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时,又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法: (1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器,用混酸直接分解样品,同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全,便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。
检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化,再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术,但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解 测定地质样品,常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶,用该法分解样品时,若加热强度稍大,蒸发过干,则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2,这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。
据资料介绍,当处理样品时,蒸发至干,样品中Se可损失40%左右。因此,用该法分解试样,必须小心掌握加热温度和时间,蒸到1~2mL透明溶液时,即应停止加热。
还有采用 HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂,且伴随酸雾挥发到大气,对环境保护不利。
另外,对煤而言,由于煤中含有的大量有机物质,给酸分解带来不便。 氧弹燃烧法 该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内,通电点燃煤样,煤中有机质充分燃烧,无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物,再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。
国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外,不引入其它试剂,减少了引入干扰元素的机会。
缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧),可导致分析结果偏低;操作较麻烦,处理样品效率较低;不利于成批分解样品。 烧结(半熔)法 该法利用艾氏剂与试样混合均匀,加热灼烧,使煤中As、Se被氧化为氧化物,继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。
然后用HCl 溶解灼烧物, As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例,反应方程式为: 该法优点是操作方便易行,便于成批处理分解样品,只要正确控制灼烧条件,被测元素可定量转化。
考虑到目前煤中其它元素分析标准中,有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法,分析人员易于接受,工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较,本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液,须用合适的酸将灼烧物溶解。为此,还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类 使用不同的酸来处理样品对结果有影响,因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。 H2SO4:试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀,另外H2SO4中含As、Se较高,导致空白过高,若预先除去,又增加了实验工作量,因此,不宜选择H2SO4作为溶解用酸。
HNO3:试验发现HNO3溶样时,原子吸收信号比HCl介质低,其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应,形成亚硝酸,NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定,以降低灵敏度为代价,换取较好的稳定性。
HCl:使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐,HCl有还原性,是将Se6+还原为Se4+的还原剂,HCl中的 As、Se含量很少,试剂空白低,对测定有利,本法采用HCl溶解灼烧物。
食品安全现场快速检测样品通常分为客观样品和主观样品两大类。
(l)客观样品 在经常性和预防性食品安全卫生监督管理过程中,为掌握食品安全卫生质量,对食品生产、流通环节进行定期或不定期抽样监测。通常包括下面几方面:
①食品生产流通过程中,原料、辅料、半成品及成品抽样检验的样品,包括生产企业自检和监督管理部门的监测;
②食品添加剂的行政许可抽检样品;
③新食品资源或新资源食品的样品等。
(2)主观样品 针对可能不合格的某些食品或有污染食物中毒或消费者提供情况的可疑食品和食品原料,在不同场所选择采样。通常包括以下几种情况:
①可能不合格食品及食品原料;
②可能污染源,包括容器、用具、餐具、包装材料、运输工具等;
③发生食物中毒的剩余食品,病人呕吐物、排泄物、血液等;
④已受污染或怀疑受到污染的食品或食品原料;
⑤掺假掺杂的食品;
⑥起期食品以及消费者揭发不符合卫生要求的食品。望采纳。
参考资料:/view/4966286.htm
1.溶剂提取法,同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种:2.浸提法:浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。3.溶剂萃取法:溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性,如,双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是,成批试样分析时工作量大。
同时,萃取溶剂常易挥发,易烧,且有毒性,操作时应加以注意。4.盐析法:向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。磺化法和皂化法:这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。5.沉淀分离法:沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。6.掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。
运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。7.色层分离法:色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。
根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。
色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。
8.吸附色谱分离:吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。
吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。9.分配色谱分离:分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。
当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离,例如,多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚-1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。10.离子交换色谱分离:离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。
根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。
分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如,可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。
11.浓缩法:食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。
常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。12.常压浓缩法:常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。
操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。
该法操作简便、快速,是常用的方法。13.减压浓缩法:减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。
浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如,甲胺磷。
实验中,根据不同的称量对象和不同的天平,需要采用不同的称量方法和操作步骤,常用的几种称量方法如下: (1)直接称量法:用于称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。
调节天平零点后,将称量物放置于天平盘中央,按从大到小的顺序加减砝码或圈码,使天平达到平衡,所得读数即为称量物的质量。 (2)固定质量称量法:用于称取不易吸水、在空气中能够稳定存在的粉末或小颗粒样品。
先按直接称量法称取盛放试样的空容器质量,在已有砝码的质量上再加上欲称取试样质量的砝码,然后用药勺将试样慢慢加入容器中,直到天平达到平衡。 (3)递减称量法:又称减重称量法。
用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。称出试样的质量不要求固定的数值,只需要在要求的称量范围内即可。
将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中,将洁净的小纸条套在称量瓶上,将称量瓶放在天平称盘上称量其质量m1,取出称量瓶,于盛放试样容器的上方取下瓶盖,将称量瓶倾斜,用瓶盖轻敲瓶口,试样慢慢落入容器中,接近所需要的重量时,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落下,同时将称量瓶慢慢直立,然后盖好瓶盖,再称称量瓶质量m2。 两次质量之差就是倒入容器中的第一份试样的质量。
同法可连续称出多份试样。
1 检测方案编制前的准备 检测方案内容包括:选择采样点、采样对象、采样方法和采样时机等。
为了正确制定检测方案,必须在采样前对工作场所进行现场调查。必要时可进行预采样。
调查内容主要包括 :工作过程中使用的原料、辅助材料,生产的产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等。工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和生产设备的完好程度等。
劳动者的工作状况,包括劳动者数、在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等。工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、估计浓度等。
工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。2 检测点选择的基本要求 应满足工作场所有害物质职业接触限值的要求。
应满足职业卫生评价的要求。应满足工作场所环境条件的要求。
在采样的同时应作对照试验,即将空气收集器带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。因此检测方案中样品数量应加上空白对照数。
3 评价检测工作中采样的要求 评价检测适用于建设项目职业病危害因素预评价、建设项目职业病危害因素控制效果评价和职业病危害因素现状评价等。在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,应选定有代表性的采样点,连续采样 3 个工作日,其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日。
在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作日内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样,连续采样 3 个工作日。4 定点采样4.1 定点采样点的选择原则 选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中有害物质浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地点。
在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带。在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。
采样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口和可能产生涡流的地点。4.2 定点采样点数目的确定 工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在有害物质的工作地点,至少应设置1 个采样点。
一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时,1~3 台设置1 个采样点;4~10 台设置2 个采样点;10 台以上,至少设置3 个采样点。一个有代表性的工作场所内,有2 台以上不同类型的生产设备,逸散同一种有害物质时,采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种有害物质时,将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点,采样点的数目参照前项确定。
劳动者在多个工作地点工作时,在每个工作地点设置1个采样点。劳动者工作是流动的时,在流动的范围内,一般每10米设置1个采样点。
仪表控制室和劳动者休息室,至少设置1 个采样点。4.3 定点采样时段的选择 采样必须在正常工作状态和环境下进行,避免人为因素的影响。
空气中有害物质浓度随季节发生变化的工作场所,应将空气中有害物质浓度最高季节选择为重点采样季节。在工作周内,应将空气中有害物质浓度最高的工作日选择为重点采样日。
在工作日内,应将空气中有害物质浓度最高的时段选择为重点采样时段。5 个体采样5.1 个体采样对象的选定 要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,选择采样对象。
在工作过程中,凡接触和可能接触有害物质的劳动者都列为采样对象范围。采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随机选择。
5.2 个体采样对象数量的确定 在采样对象范围内,能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定采样对象的数量,其中应包括接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者。每种工作岗位劳动者数不足3名时,全部选为采样对象。
个体采样对象数量的确定(续) 在采样对象范围内,不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定采样对象的数量。每种工作岗位劳动者数不足6名时,全部选为采样对象。
6 职业接触限值 为最高容许浓度的采样 用定点的、短时间采样方法进行采样;选定有代表性的、空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点;在空气中有害物质浓度最高的时段进行采样;采样时间一般不超过15min。7 职业接触限值 为短时间接触容许浓度的采样 用定点的、短时间采样方法进行采样;选定有代表性的、空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点;在空气中有害物质浓度最高的时段进行采样;采样时间一般为15min;采样时间不足15min时,可进行1次以上的采样;8 职业接触限值 为时间加权平均容许浓度的采样 根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况,或采样仪器的操作性能,可选择个体采样或定点采样,长时间采样或短时间采样方法。
以个体采样和长时间采样为主。8.1 采用个体采样方法的采样 一般采用长时间采样方法。
选择有代表性的。
三、抽样方法种类及其意义 抽样方法可分为两大类: 1.随机抽样(Probability-Sampling),即在抽样时,母群体中每一个抽样单位被选为样本之机率相同。
随机抽样具有健全之统计理论基础,可用机率理论加以解释,是一种客观而科学的抽样方法,在市场调查中通常都用随机抽样。 2.非随时抽样(Non-Probabity-Sampling),在抽样时,抽样单位被选为样本之机率为不可知。
非机率抽样之种类,主要有四种: (1).便利抽样(Convenience Sampling) 在样本之选择只考虑到接近样本或衡量便利。如访问过路行人即为一例。
(2).配额抽样(Quota Sampling) a选择「控制特征」,作为将母体细分类之标准。 b将母体细分为几个子母体,按比较分配各子母体样本数大小。
c访查员有极大自由去选择子母体中之样本个体,只要完成配额调查,即告完成。 此一方法因调查偏好及方便,丧失精确度。
抽样配额分配表,此配额由访问员选定,不做任何修正。 (3).判断抽样(Judgement Sampling) 在母体之构体极不相同且样本数很小之时,根据抽样设计者之判断来选择样本个体,设计者必须对母体有关特征具有相当了解。
在编制物价指数时,有关产品项目选择及样本地区之决定,即采用判断抽样。 (4).雪球抽样(Snowball Sampling) 利用随机方法或社会调查选出原始受访者。
再根据原始受访者提供信息去取得其它受访者。本法之目的乃母体很难寻找或十分稀少。
例如单亲家庭计抽样属之。 随机抽样之种类有: 1.简单随机抽样(Simple random Sampling) 母体中全部个体,完全委诸均匀机率分布抽取样本,使每一个体被抽出之机率均为己知且相等。
简单随机抽样为其它各种随机抽样方法之基础。 简单随机抽样法样本之取得,对母体编号后以利用随机数表依机率抽取。
假定由2000名调查对象,以随机数表随机抽取150名样本,其抽样步骤如下: (1)将2000名调查对象,由0001编至2000等2000个连续编号。 (2)由随机数表,利用抽签方法选取号码开始点。
例如选取为第十五行第四列。 (3)由设定之起始点,选取号码,选取号码以调查对象之编号位数相同:即1475,9938,4460,0628,。
.,有效号码样本2000以下。 (4)若抽样单位与随机数表抽样号码条件相同即为样本,大于调查编号,跳过不取。
(5)若逢重复号码,亦应跳过。 (6)依上述方法,连续采用150个号码,即为完成样本选用。
采用简单随机抽样之时机: (1)母体小,母体名册令人满意且为母体信息唯一来源。 (2)单位访问成本不受样本单位所在地远近之影向。
答案B
对于答案A,用苏州市的一所重点中学学校的学生视力,代表全市的高中学生的视力显然不具有代表性,因为一般来说,重点学校的学生学习比较刻苦,视力较差;
对于答案C,用省会城市居民的收入情况代表这个省城镇居民的收入显然不具有代表性,一般省会城市居民的收入比非省会城市的居民收入要高;
对于答案D,省某体校学生穿鞋尺码的情况来推断该省初中生穿鞋的大小尺码也不具有代表性,因为体校的学生的脚要比同龄的非体校的学生的脚大一些.
所以只有B正确.
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