原发布者:zray2010
果胶的提取与果胶含量的测定一、引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为0.7—1.5%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。二、实验材料、试剂与仪器材料:桔皮,苹果等;试剂:0.25%HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,0.05mol/LHCl,0.15%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸标准液,浓硫酸(优级纯)仪器:分光光度计,50mL比色管,分析天平,水浴锅,回流冷凝器,烘箱等三、实验步骤(一)果胶的提取1、原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g(或干样8g),用清水洗净后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加热至90℃保持5-10min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,在进行下一次的漂洗)。2、酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加约60mL0.25%HCL溶液,以浸没果皮为宜,调pH至2.0~2.
果胶提取加工技术及其制备方法1、一种果胶寡聚糖、其制备工艺及防治植物病害的应用2、含有起抑制雄性生殖毒性作用的果胶的药物组合物3、利用废渣和废水固态发酵生产果胶酶4、具有果胶乙酰酯酶活性的多肽和编码该多肽的核酸5、利用银杏外种皮为原料提取的银杏型果胶和提取方法6、豆腐柴叶制备果胶工艺7、草酸青霉固态发酵生产果胶酶8、果胶膜组合物9、向日葵低酯果胶的分离纯化方法10、胡萝卜素、果胶、食用纤维连续提取方法11、作为具有泡沫头饮料的泡沫稳定剂的果胶12、口服可溶性经调节柑桔果胶抑制癌症转移的方法13、从向日葵盘和杆中提取食用低酯果胶的方法14、从柑桔果皮中提制果胶同时联产酒、油、酱、色素和柑桔皮甙的方法15、果胶酶制剂16、豆腐柴提取果胶的方法17、一种生产果胶的方法18、用草酸提取-铁盐沉淀工艺提取向日葵低酯食用果胶的方法19、分子筛法制备果胶20、改性甜菜果胶的生产方法21、从番木瓜中提取食用果胶22、果胶代血浆及制备方法23、用苹果废料制取果胶冻工艺24、甜菜渣制取果胶的方法25、由甜菜粕制备果胶新方法26、从大量废弃芭蕉茹及冻坏生蕉果中提炼果胶三法27、一种金属盐法提制果胶的方法28、从橙皮等柑桔类果皮中提制高质量果胶的方法29、山楂果胶和果汁的分离、提纯、浓缩方法30、一种向日葵盘提取低酯果胶的生产方法31、从马铃薯粉渣中提取低酯果胶的方法32、保健果胶、果汁及其制备方法33、从柑桔皮中同时提取天然黄色素、桔油和果胶的方法34、用蚕沙残渣提取果胶的方法35、向日葵低酯果胶的提取方法36、保健果胶及果汁37、胶态果胶铋药物38、使用果胶酶处理制取山楂汁的方法及产品39、应用高分子量脱乙酰基甲壳素脱除果胶和澄清果(蔬)汁的方法40、柑桔废弃物提取低酯果胶的方法41、果汁-果胶-食用纤维连续提取方法42、颗粒状果胶酶制剂及其制造方法43、预酸解、高酸度连续提取生产果胶的方法及设备44、柠檬皮果胶的提取方法45、一种利用柑桔类果皮中果胶酯酶的脱酯方法及其应用46、果胶组合物及其制备方法47、果胶组合物及其制备方法48、枯草芽孢杆菌及固体碱性果胶酶生产工艺49、假酸浆果胶粉及其生产方法50、向日葵低酯果胶的纯化方法51、半导体激光辐照选育果胶酶高产菌株52、从胡麻籽中提取高果胶含量的胡麻胶的方法53、用高酯果胶在酸性环境中稳定蛋白质的方法54、改性的果胶材料55、活性人参果胶囊(片)及其制备方法56、含有果胶酯酶的洗涤剂组合物57、含有碱性果胶降解酶的洗涤剂组合物58、含果胶裂解酶的洗涤剂组合物59、超果胶酶及其生产工艺60、具有果胶酯酶活性的酶61、苎麻优质果胶的制备方法62、包含果胶甲酯酶和两种底物的组合物63、获得精选果胶级分的方法、这样的级分及其用途64、固态发酵果渣、菜渣制备果胶酶65、炭黑曲霉突变株K58固体发酵生产果胶酶66、含有解果胶酶的洗涤剂组合物67、长寿果胶囊及其制备方法68、地衣芽孢杆菌果胶降解醇69、新的果胶酸裂解酶70、果胶及其生产方法,含果胶的酸性蛋白食品及其生产方法71、用于糊状物质中的果胶、其制备方法、包含该果胶的糊状物质及其应用72、果胶的生产方法73、酶促修饰果胶的方法74、分级分离的果胶产品的制造方法75、包含抗坏血酸和果胶的组合物76、含有果胶酸盐裂解酶和漂白体系的洗涤剂组合物77、用于稳定蛋白质的果胶78、果胶酶制剂的生产方法79、含有果胶酸裂解酶和特定表面活性剂体系的洗涤剂组合物80、大毛霉液态发酵含果胶的废渣制备果胶酶81、可降低钙离子灵敏度的果胶82、用于多肽的表达和分泌的果胶酸裂解酶融合体83、苎麻脱胶果胶酶的生产及其在苎麻脱胶工艺中的应用84、防治植物病害的碱性果胶解聚酶制剂及其使用方法85、一种香蕉皮中果胶的提取方法86、含有甜菜果胶的面包组合物87、一种果胶酸性寡糖及用途88、利用果胶酶制取柑橘皮低甲氧基果胶的方法89、一种果胶酸性寡糖的制备方法90、提高蛋白酶和果胶酶活力的麦芽制备方法91、一株产碱性果胶酶工程菌及其构建和用该菌生产碱性果胶酶的方法92、获得果胶的方法93、苎麻中果胶含量的测定方法94、来源于西印度樱桃果实的果胶和其应用95、果胶的制造法及使用果胶的凝胶剂及凝胶状食品96、一种用温度策略促进重组毕赤酵母高产碱性果胶酶的方法97、一种从柚子皮中提取柚皮甙和果胶的方法98、芦荟苹果胶冻及其制作方法99、打瓜的综合利用及从打瓜中提取果胶的方法100、果胶的改性方法及其应用101、一种不饱和果胶低聚糖及复合生物防腐剂102、一株吉氏芽孢杆菌突变株及其发酵生产碱性果胶酶103、一种从薜荔花被中提取低酯果胶的方法104、采用水萃取法从薜荔籽中提取优质低酯果胶的方法105、一株嗜碱细菌及其固态发酵生产碱性果胶酶106、包含果胶的基质形成组合物107、一种高活力果胶复合酶制备方法108、胶体果胶铋分散片109、盐析法提取豆腐柴叶中果胶110、癞葡萄果胶制备工艺111、发酵法制备碱性果胶酶过程中提高碱性果胶酶酶活的方法112、果胶酸裂解酶变体113、一种黑曲霉菌株及其在果胶酶固。
一)重量法1。
原理:利用果胶酸钙不溶于水的特性,先使果胶质从样品中提取出来,再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀,测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶→果胶酸钙采用的沉淀剂有两种:电介质:NaclCacl2;有机溶液:甲醇乙醇丙酮。
对于聚半乳糖醛酸酯化程度为20%时,水溶性差,易沉淀的果胶酸用Nacl为沉淀剂对于聚半乳糖醛酸酯化程度为50%时,水溶性大,难沉淀的果胶酸用Cacl2为沉淀剂对于聚半乳糖醛酸酯化程度为100%时,用有机溶剂为沉淀剂这说明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度会高,酒精浓度也应会大。 2。
方法:称30-50g(干样5-10g)于250ml烧杯→加150ml水→煮沸1h(搅拌加水解免损失)→冷却→定溶→250ml→抽滤→吸滤液25ml→于500ml烧杯→加0。1NNaOH100ml→放30min→加50ml1N醋酸→加50ml2NCacl2→放1hr→沸腾5min后→用烘至恒重的滤纸过滤→用热水洗至无Cl-→把滤纸+残渣→于烘干恒重的称量瓶内→105℃烘至恒重3。
计算:果胶质%=(0。9235*G)/(W*25/250)*1000。
9235:果胶酸钙换算成果胶质的等数G:滤渣重量,gW:样品重量,g(二)容量法(蒸馏滴定法)1。原理溶解于水的果胶质是由多缩阿拉伯糖和果胶酸钙组成的测出果胶质的特征部分阿拉伯糖,则可算出果胶质含量。
溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再与糠醛作用,剩余的溴与碘化钾作用析出碘,可用亚硫酸钠滴定,从而计算糠醛的量。2。
步骤称捣碎样10g→于250ml烧瓶中→加12%HCl100ml(比重1。06)→接冷凝管并在瓶上接一个分液漏斗→于140-150℃水浴加热蒸馏液取于量筒→馏液达30ml时→从漏斗加12%Hcl30ml于烧瓶→继续蒸馏→保持瓶内体积→至馏出液无糠醛(可取馏液1d于滤纸上,旁边滴醋酸苯胺试液1d,有糠醛存在时呈红色)在馏液中加12%Hcl使总体积为300ml→取出100ml→加25ml溴混合液→暗处放1hr→再加15%碘化钾10ml→淀粉指示剂1d→用0。
1N硫代硫酸钠滴定3。计算果胶质=(N(V2-V1)*0。
024*3。7)/W*1000。
024:1N溴溶液1ml相当于糠醛的量,g3。7:在普通蒸馏条件下,将糠醛换称为果胶质的等数W:样品溶液相当于样品的量,gN:硫代硫酸钠标液的当量浓度V1:空白滴定硫代硫酸钠标液消耗的体积,mlV2:样液硫代硫酸钠标液消耗的体积,ml(三)比色法方法基于果胶物质水解,生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应,然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。
生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比操作:a。副作半乳糖醛酸标准曲线b。
提取样品中果胶物质,定容100mlc。测定吸光度,查曲线得半乳糖醛酸含量果胶质总量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(样品克数*10/200*10000)。
(一)重量法
1.原理:利用果胶酸钙不溶于水的特性,先使果胶质从样品中提取出来,再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀,测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶→果胶酸钙
采用的沉淀剂有两种:
电介质: Nacl Cacl2;
有机溶液:甲醇 乙醇 丙酮.
对于聚半乳糖醛酸酯化程度为20%时,水溶性差,易沉淀的果胶酸用Nacl为沉淀剂
对于聚半乳糖醛酸酯化程度为50%时,水溶性大,难沉淀的果胶酸用Cacl2为沉淀剂
对于聚半乳糖醛酸酯化程度为100%时,用有机溶剂为沉淀剂
这说明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度会高,酒精浓度也应会大。
2.方法:
称30-50g(干样5-10g)于250ml烧杯→加150ml水→煮沸1h(搅拌加水解免损失)→冷却→定溶→250ml→抽滤→吸滤液25ml→于500ml烧杯→加0.1N NaOH 100ml→放30min→加50ml 1N 醋酸→加50ml 2N Cacl2→放1hr→沸腾5min后→用烘至恒重的滤纸过滤→用热水洗至无Cl-→把滤纸+残渣→于烘干恒重的称量瓶内→105℃烘至恒重
3.计算:
果胶质%=(0.9235*G)/( W*25/250) *100
0.9235:果胶酸钙换算成果胶质的等数
G:滤渣重量,g
W:样品重量,g
(二)容量法(蒸馏滴定法)
1.原理
溶解于水的果胶质是由多缩阿拉伯糖和果胶酸钙组成的测出果胶质的特征部分阿拉伯糖,则可算出果胶质含量。
溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再与糠醛作用,剩余的溴与碘化钾作用析出碘,可用亚硫酸钠滴定,从而计算糠醛的量。
2.步骤
称捣碎样10g→于250ml烧瓶中→加12% HCl 100ml(比重1.06)→接冷凝管并在瓶上接一个分液漏斗→于140-150℃水浴加热蒸馏液取于量筒→馏液达30ml时→从漏斗加12% Hcl 30ml于烧瓶→继续蒸馏→保持瓶内体积→至馏出液无糠醛(可取馏液1d于滤纸上,旁边滴醋酸苯胺试液1d,有糠醛存在时呈红色)
在馏液中加12% Hcl使总体积为300ml→取出100ml→加25ml 溴混合液→暗处放1hr→再加15% 碘化钾10ml→淀粉指示剂1d→用0.1N 硫代硫酸钠滴定
3.计算
果胶质=(N(V2-V1)*0.024*3.7)/W * 100
0.024:1N溴溶液1ml相当于糠醛的量,g
3.7:在普通蒸馏条件下,将糠醛换称为果胶质的等数
W:样品溶液相当于样品的量,g
N:硫代硫酸钠标液的当量浓度
V1:空白滴定硫代硫酸钠标液消耗的体积,ml
V2:样液硫代硫酸钠标液消耗的体积,ml
(三)比色法
方法基于果胶物质水解,生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应,然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比
操作:
a.副作半乳糖醛酸标准曲线
b.提取样品中果胶物质,定容100ml
c.测定吸光度,查曲线得半乳糖醛酸含量
果胶质总量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(样品克数*10/200*10000)
去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:Mu涙水果中果胶物质的提取和测定一、实验目的1、温水基本操作,如PH计的使用、抽滤,分光光度计的使用,标准曲线的绘制2、初步了解和掌握食品中某些成分的提取技术、分离技术以及测定方法,为灵活运用食品化学的研究方法奠定基础。
二、实验原理本实验采用钙离子螯合剂和果胶酶提取水果中的总果胶物质,然后用分光光度法测定总果胶物质,先用乙醇处理样品,使果胶沉淀,再用乙醇溶液洗涤沉淀,除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质,从残渣中提得果胶物质。采用NaOH溶液将果胶物质皂化,生成果胶酸钠,再经乙酸酸化使之生成果胶酸,再加入果胶酶使之水解。
分光光度法测定是以果胶分子的基本结构单位——半乳糖醛酸和咔唑的反应为基础的。果胶经水解生成半乳糖醛酸,在强酸中与咔唑发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,测定的结果可用脱水半乳糖醛酸(AUA)。
三、实验步骤1、果胶物质的提取将10g新鲜橘皮和125ml95%乙醇一起捣碎,抽滤后保留沉淀,用50ml75%乙醇洗涤沉淀两次,将沉淀转移到250ml烧杯中,加入100ml 1%EDTA溶液,用1mol/LNaOH将PH调节至11.5,保持30min后,再用醋酸溶液将果胶溶液酸化到PH5.0,然后加入10ml果胶酶提取液,搅拌0.5h后,定容至250ml,3、w。
可用什么果蔬原料提取果胶,再进行下一次漂洗。
试剂,制得干果胶、柑橘皮(新鲜)、尼龙布.7~1,尤其是在未成熟的水果和果皮中、注意事项
1.脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶:1.95%乙醇.5%,用50 ℃左右的热水漂洗,南瓜含量较多。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒。
三,为什么要加热使酶失活、布氏漏斗。
五,加120 mL水。
4.滤液冷却后,用清水洗净后.2 mol/、操作步骤
1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g)、无水乙醇,再进行脱色.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%),约为7%~17%、抽滤瓶、真空泵,加入0。
2.湿果胶用无水乙醇洗涤。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出.2 mol/。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,生成可溶性果胶。在果蔬中?
3.在工业上,放入250 mL烧杯中、玻棒.5之间,果胶多数以原果胶存在、装置
仪器。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶、小刀、实验药品,加热至80 ℃。
2.0.0~2、烧杯、精密pH试纸,原果胶不溶于水。将烘干的果胶磨碎过筛.5%~1%的活性炭、实验现象及结论记录表
七,用6 mol/,尤其以果蔬中含量为多,静置20 min后,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净、仪器。
3.在滤液中加入0、沉淀、干燥即得商品果胶;L的盐酸以浸没果皮为度,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤、问题与思考
1.从橘皮中提取果胶时。
3.滤液可用分馏法回收酒精,在60~70 ℃烘干;L氨水
4.活性炭
四,在食品工业中常用来制作果酱,加入乙醇的量为原滤液体积的1。
5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中。
2.进一步了解果胶质的有关知识,加热至90 ℃保温5~10 min,还可用什么试剂,收集滤液:恒温水浴,直至水为无色,调溶液的pH 2;L氨水调至pH 3~4,滤液清沏、表面皿,山楂约为6;L盐酸溶液
3.6 mol/。加热至90 ℃,保温期间要不断地搅动,使酶失活?
2.沉淀果胶除用乙醇外。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,果皮无异味为止。
2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,再用尼龙布过滤。不同的果蔬含果胶物质的量不同,可进行2次,用酸水解,则可不脱色),在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液。
二。
六、果冻等食品、目的要求
1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法、电子天平、挤压,柑橘约为0,脱色20 min、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,在恒温水浴中保温40 min.6%,主要分布于细胞壁之间的中胶层从果皮中提取果胶
一
在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶,果胶也是一种高分子化合物,化学组成如半乳糖醛酸。
果胶水解后,产生果胶酸和果酸,果胶有一个重要的特性就是胶凝(凝冻)。测定方法有3种:重量法、比色法、容量法。
(一)重量法1.原理:利用果胶酸钙不溶于水的特性,先使果胶质从样品中提取出来,再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀,测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶→果胶酸钙采用的沉淀剂有两种:电介质:NaclCacl2;有机溶液:甲醇乙醇丙酮.对于聚半乳糖醛酸酯化程度为20%时,水溶性差,易沉淀的果胶酸用Nacl为沉淀剂对于聚半乳糖醛酸酯化程度为50%时,水溶性大,难沉淀的果胶酸用Cacl2为沉淀剂对于聚半乳糖醛酸酯化程度为100%时,用有机溶剂为沉淀剂这说明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度会高,酒精浓度也应会大。
2.方法:称30-50g(干样5-10g)于250ml烧杯→加150ml水→煮沸1h(搅拌加水解免损失)→冷却→定溶→250ml→抽滤→吸滤液25ml→于500ml烧杯→加0.1NNaOH100ml→放30min→加50ml1N醋酸→加50ml2NCacl2→放1hr→沸腾5min后→用烘至恒重的滤纸过滤→用热水洗至无Cl-→把滤纸+残渣→于烘干恒重的称量瓶内→105℃烘至恒重3.计算:果胶质%=(0.9235*G)/(W*25/250)*1000.9235:果胶酸钙换算成果胶质的等数G:滤渣重量,gW:样品重量,g(二)容量法(蒸馏滴定法)1.原理溶解于水的果胶质是由多缩阿拉伯糖和果胶酸钙组成的测出果胶质的特征部分阿拉伯糖,则可算出果胶质含量。溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再与糠醛作用,剩余的溴与碘化钾作用析出碘,可用亚硫酸钠滴定,从而计算糠醛的量。
2.步骤称捣碎样10g→于250ml烧瓶中→加12%HCl100ml(比重1.06)→接冷凝管并在瓶上接一个分液漏斗→于140-150℃水浴加热蒸馏液取于量筒→馏液达30ml时→从漏斗加12%Hcl30ml于烧瓶→继续蒸馏→保持瓶内体积→至馏出液无糠醛(可取馏液1d于滤纸上,旁边滴醋酸苯胺试液1d,有糠醛存在时呈红色)在馏液中加12%Hcl使总体积为300ml→取出100ml→加25ml溴混合液→暗处放1hr→再加15%碘化钾10ml→淀粉指示剂1d→用0.1N硫代硫酸钠滴定3.计算果胶质=(N(V2-V1)*0.024*3.7)/W*1000.024:1N溴溶液1ml相当于糠醛的量,g3.7:在普通蒸馏条件下,将糠醛换称为果胶质的等数W:样品溶液相当于样品的量,gN:硫代硫酸钠标液的当量浓度V1:空白滴定硫代硫酸钠标液消耗的体积,mlV2:样液硫代硫酸钠标液消耗的体积,ml(三)比色法方法基于果胶物质水解,生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应,然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比操作:a.副作半乳糖醛酸标准曲线b.提取样品中果胶物质,定容100mlc.测定吸光度,查曲线得半乳糖醛酸含量果胶质总量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(样品克数*10/200*10000) 参考资料: 。
在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶,果胶也是一种高分子化合物,化学组成如半乳糖醛酸。
果胶水解后,产生果胶酸和果酸,果胶有一个重要的特性就是胶凝(凝冻)。测定方法有3种:重量法 、比色法 、容量法。
(一)重量法1.原理:利用果胶酸钙不溶于水的特性,先使果胶质从样品中提取出来,再加沉淀剂使果胶酸钙沉淀,测定重量并换算成果胶质重量。沉淀剂+果胶→果胶酸钙采用的沉淀剂有两种: 电介质: Nacl Cacl2;有机溶液:甲醇 乙醇 丙酮.对于聚半乳糖醛酸酯化程度为20%时,水溶性差,易沉淀的果胶酸用Nacl为沉淀剂对于聚半乳糖醛酸酯化程度为50%时,水溶性大,难沉淀的果胶酸用Cacl2为沉淀剂对于聚半乳糖醛酸酯化程度为100%时,用有机溶剂为沉淀剂这说明了聚半乳糖醛酸酯化程度大、水溶性就大,脂化程度会高,酒精浓度也应会大。
2.方法:称30-50g(干样5-10g)于250ml烧杯→加150ml水→煮沸1h(搅拌加水解免损失)→冷却→定溶→250ml→抽滤→吸滤液25ml→于500ml烧杯→加0.1N NaOH 100ml→放30min→加50ml 1N 醋酸→加50ml 2N Cacl2→放1hr→沸腾5min后→用烘至恒重的滤纸过滤→用热水洗至无Cl-→把滤纸+残渣→于烘干恒重的称量瓶内→105℃烘至恒重3.计算: 果胶质%=(0.9235*G)/( W*25/250) *100 0.9235:果胶酸钙换算成果胶质的等数G:滤渣重量,gW:样品重量,g(二)容量法(蒸馏滴定法)1.原理溶解于水的果胶质是由多缩阿拉伯糖和果胶酸钙组成的测出果胶质的特征部分阿拉伯糖,则可算出果胶质含量。溴混合液在Hcl作用下放出溴,溴再与糠醛作用,剩余的溴与碘化钾作用析出碘,可用亚硫酸钠滴定,从而计算糠醛的量。
2.步骤称捣碎样10g→于250ml烧瓶中→加12% HCl 100ml(比重1.06)→接冷凝管并在瓶上接一个分液漏斗→于140-150℃水浴加热蒸馏液取于量筒→馏液达30ml时→从漏斗加12% Hcl 30ml于烧瓶→继续蒸馏→保持瓶内体积→至馏出液无糠醛(可取馏液1d于滤纸上,旁边滴醋酸苯胺试液1d,有糠醛存在时呈红色)在馏液中加12% Hcl使总体积为300ml→取出100ml→加25ml 溴混合液→暗处放1hr→再加15% 碘化钾10ml→淀粉指示剂1d→用0.1N 硫代硫酸钠滴定3.计算 果胶质=(N(V2-V1)*0.024*3.7)/W * 100 0.024:1N溴溶液1ml相当于糠醛的量,g3.7:在普通蒸馏条件下,将糠醛换称为果胶质的等数W:样品溶液相当于样品的量,gN:硫代硫酸钠标液的当量浓度V1:空白滴定硫代硫酸钠标液消耗的体积,mlV2:样液硫代硫酸钠标液消耗的体积,ml(三)比色法方法基于果胶物质水解,生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应,然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比操作:a.副作半乳糖醛酸标准曲线b.提取样品中果胶物质,定容100mlc.测定吸光度,查曲线得半乳糖醛酸含量果胶质总量%=(半乳糖醛酸(μg/ml)*100)/(样品克数*10/200*10000)。
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