氯化钴的测试方法与标准 水的色度单位是度,即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)(相当于O.5mg钴) 和1mg铂(以六氯铂(Ⅳ)酸的形式)时产生的颜色为1度。
1.方法选择 测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴标准比色法,以度数 表示结果。此法操作简单,标准色列的色度稳定,易保存。
对受工业废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅程度,并以 稀释倍数法测定色的强度。 2.样品的采集与保存 要注意水样的代表性。
所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无 色的玻璃瓶内,尽快测定。
否则应在约4℃冷藏保存,48h内测定。 (一)铂钴标准比色法(A) 1。
方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。 2.干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物。
但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 3.仪器 50ml具塞比色管,其刻线高度应一致。
4.试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴 (CoCl2·6H20)(相当于250mg钴),溶于100ml水中,加100ml盐酸,用水定容至1000ml。 此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,放于暗处。
5.步骤 (1)标准色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3..00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。 (2)水样的测定 ①分取50.0ml澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀 释至50.0ml。
②将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光 线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。
记下与水样色度相同的铂钴标准色 列的色度。 6.计算 色度(度)=A*50/B 式中:A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度; B----水样的体积(m1)。
7.注意事项 (1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取0.04.37g重铬酸钾和 1.000g硫酸钴(CoS04·7H20),溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500ml。
此溶液的色度为500度。不宜久存。
(2)如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时, 则只测“表观颜色”。 (二)稀释倍数法(A) 1.方法原理 为说明工业废水的颜色种类,如:深蓝色、棕黄色、暗黑色等,可用文字描述。
为定量说明工业废水色度的大小,采用稀释倍数法表示色度。即,将工业废水按一定 的稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,单位为倍。
2.干扰及消除 如测定水样的“真实颜色”,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如 测定水样的“表观颜色”,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。 3.仪器 50ml具塞比色管,其标线高度要一致。
4.步骤 (1)取100~150ml澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种 类。 (2)分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数。
分取50ml分别置于50ml比色管中, 管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不 出颜色,记录此时的稀释倍数。 (A)本方法与GB 11903—89等效。
水样的预处理:除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理。
可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键。有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为:采样6%、分析测定6%,数据处理27%。
样品经预处理后即成为可供直接分析的试样。预处理目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰。
主要方法包括水样消解、富集和分离两大类:一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
(一)湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样:较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样:含难氧化有机物的水样注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果。 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样:含Fe3+等离子的水样注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
5、硫酸-高锰酸钾(5%)消解法 适用:消解测定汞的水样注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。
如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。7、碱分解法适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法。
即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法) 氧瓶燃烧法过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集与分离往往不可分割,同时进行。
常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。(一)挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。
(1) Hg挥发+惰性气体(冷原子荧光法)(2) 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法)2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样, 使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。此法简单易行,无需化学处理,但速度慢,易吸附损失。
(二)蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法。直接蒸馏装置(挥发酚、氰化物)和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行。
(三)溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离。2、类型(1)有机物的萃取:根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的有机物,多用于分子化合物(如挥发酚、油、有机农药)的萃取。
(2)无机物的萃取:多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在, 故无法用有机溶剂直接萃取,为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系。根据生成萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。
其中,螯合物萃取体系在环境监测中最常用,既可选择通用型螯合剂,在适当条件下一次可同时萃取多种元素,也可选择选择性强的螯合剂,仅萃取特殊目标金属离子。(四)离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。
离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂。离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团。
一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集,然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来,富集倍数可达百倍以上。1)阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂,一般用于交换吸附水中的各种金属离子,控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集。
含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂。2)阴离子交换树脂含-N(CH3)3+X-基团(其中X-为OH-、Cl-、NO3-等)的为强碱性阴离子交换树脂,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换。
含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂。3。
色度的测定方法:
1、打开仪器的测定系统开关,对仪器进行预热,至少预热10分钟。
2、将蒸馏水(空白溶液)、待测水样分别倒入不同比色皿的约2/3处。(待测水样要混合均匀。)
3、放入空白水样,稳定后按 【设置/空白】键。屏幕显示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否则重按【设置/空白】键。(通常2~3秒钟水样就可稳定。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。)
4、放入待测水样,稳定后读数,显示数值即是所测水样的色度。(如果样品稀释后测定,则待测水样色度=仪器读数*稀释倍数。)
扩展资料:
色度测定的注意事项:
1.仪器应放置在平稳的工作台上测定;
2.测量数据应在对应的量程范围内,如果超量程应进行稀释后再测定;
3.水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;
4.溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;
5.如果比色皿有划伤或损坏,请及时更换,以免影响数据的准确性;
6.比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中;
7.不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定;
8.比色完成后的溶液不能长时间放置在比色皿中,应及时清洗实验用具;
9.比色结束后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。
色度的测定方法:1、打开仪器的测定系统开关,对仪器进行预热,至少预热10分钟。
2、将蒸馏水(空白溶液)、待测水样分别倒入不同比色皿的约2/3处。(待测水样要混合均匀。)
3、放入空白水样,稳定后按 【设置/空白】键。屏幕显示 “色度 0Hazen,T=100%” ,否则重按【设置/空白】键。
(通常2~3秒钟水样就可稳定。比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。)
4、放入待测水样,稳定后读数,显示数值即是所测水样的色度。(如果样品稀释后测定,则待测水样色度=仪器读数*稀释倍数。)
扩展资料:色度测定的注意事项:1.仪器应放置在平稳的工作台上测定;2.测量数据应在对应的量程范围内,如果超量程应进行稀释后再测定;3.水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;4.溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;5.如果比色皿有划伤或损坏,请及时更换,以免影响数据的准确性;6.比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中;7.不要对已经完成比色的样品反复进行比色测定;8.比色完成后的溶液不能长时间放置在比色皿中,应及时清洗实验用具;9.比色结束后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。
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