一般有三种方法:碘量法,叠氮化钠修正法,膜电极法。
1. 溶解氧定义:即空气中的分子态氧溶解在水中。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下,空气中的含氧量变动不大,故水温是主要的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
2. 碘量法:是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化。
3. 叠氮化钠修正法原理:水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质,水样中含Fe2+达100~200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除Fe2+的干扰。
4. 膜电极法原理:氧敏感薄膜电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体,水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原,产生微弱的扩散电流,在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。电极法的测定下限取决于所用的仪器,一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色,含有可和碘反应的有机物时,不宜用碘量法及其修正法测定,可用电极法。但水样中含有氮、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气,可能干扰测定,需要经常更换薄膜或校准电极
你好,我想你说的是水体的溶解氧吧!
现在还有人用碘量法测量水体中DO含量我表示敬佩,我们都是用测量仪器直接读取数据,目前国内“三信”公司在这方面还不错,不是做广告,我们一直在用,虽然有些小问题,但是那边售后还行,国产货要求不要太高。我的意思是能用仪器测量的尽量用仪器测,减少人工劳动,适用于任何水体。因为每种水质化学分析方法都有自己的最适检出范围,在此范围内比较精确,超出的话误差较大,国标法,只要你准备测量的水样在此范围内就可以,具体看你准备测量的水体水质如何了,如果像特别黑臭的水(相当于无氧水)或者溶氧特别高的水(一直曝气的水)可能会超出检测范围。
一般情况下,国标法也就是碘量法都能胜任,祝测量顺利。
水质 溶解氧的测定 碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液 小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂 注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中 单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中 将上述二种溶液混合并稀释至 100mL 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里 经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替 过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL 将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并 稀释至1000mL 溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定 在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即 用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再 滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1 V c 式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL 每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液 注 也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液 溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器 除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的 细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体 积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测 定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时 取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中 和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7) 如果溶液呈蓝色 则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡 放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶 液的加入量 有氧化物质存在时 按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没 有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集 除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部 细口瓶 注 在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样 充满细口瓶至溢流 小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些 在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后 立即固定溶解氧(见5.4)5.3. 2 从配水系统管路中取水样 将一惰性材料管的入口与管道连接 将管子出口插入细口瓶的底部(4.1) 用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶 上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)5.3.3 不同深度取水样 用一种特别的取样器 内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1) 当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出 避免溢流某些类型的取样器可以。
溶解氧(DO)的形成是非线性的,瞬间完成的;而氧的转移是无源的,可用双膜理论来解释。
溶解氧(DO)检测
常用的DO连续测定方法是隔膜电极法。其隔膜采用聚四氟乙烯纤维、聚乙烯等组成,用铂、金作正电极,铝、铅作负电极,电解液用氯化钾等溶液。当把这种电极浸入测定水中,连通电流测定回路,则产生电流,其电流大小与水中通过隔膜的DO浓度成比例。根据DO仪的测定原理及电化学方程式分析有:
DOnt=DOst+rcm/α=(1-e-et) (3)
式中 DOnt——t时刻DO的实测量值,mg/L
DOst——t时刻水样中实际DO浓度,mg/L
rcm——实际OUR值,mg/(L·min)
α——DO仪氧电极响应速度的参数,min-1,在高浓度时 α=9.2min-1
更详细的介绍可以看:)~~
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