1.蒸馏法,将药材的粗粉或碎片加水蒸馏或通水蒸汽蒸馏,使药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏出来,收集馏出液。
必要时可以进行二次蒸馏即重蒸馏,就是把第一次收集的馏出液再次蒸馏,以提高馏出液的纯度或浓度。 2.水醇法,水醇法是根据中药中有效成分大都既溶于水又溶于醇的性质,利用其中所含成分在水中或乙醇中的溶解度不同而进行纯化的方法。
3.超过滤法,与反渗透法超过滤是应用特殊的高分子膜将中药浸出液中不同分子量的物质加以分离纯化的新技术。反渗透技术可用于中药水提液的浓缩精制,避免药物受热变质。
4.其它提取精制方法,除上述几个方法外,还有酸碱沉淀法、有机溶媒萃取法、透析法、离子交换法和大孔树脂吸附法等。
根据产品中杂质的含量、性质及质量要求,产品精制的方法有化学精制、溶剂精制、吸附精制及加氢精制等。
化学精制法是 采用化学药剂(如氢氧化钠、硫酸等)与杂质发生化学反应除去 杂质的方法。汽油和柴油可采用碱洗,碱的浓度3% -10%不等。
但经碱洗后的柴油往往还含有程度不等的游离碱类,因此还必需 进行水洗。为加快碱洗时油水的分离,加速反应产物颗粒间的相 互碰撞和聚集、沉降,有些黏度较大、环烷酸含量较髙或易乳化 的油品的碱洗,往往需要在高压电场下(约15000 -25000V)进 行,称为电精制。
近年随着油品质量不断升级,油品质量标准逐渐提高,为满 足新的质量标准要求,目前油品的精制主要以加氢精制为主。
TTX具有镇痛、降压、抗心律失常、局麻、戒毒及抑瘤的功效。
对河鲀毒素的提取分离研究首先是晶化问题。自从田原于1909年首次分离到TTX的粗素以来,经过了40年,直到横尾(1950)、津田(1952)、荒川(1956)、平田(1957)等人,才分离出TTX结晶,其分离方法分别为:横尾法(氧化铝柱层析),津田—河村法(圆形滤纸层析法),津田—河村大规模生产法(活性炭层析法),平田—后藤法(离子交换树脂—活性炭吸附法)等。
通常TTX的提取步骤是:河鲀卵巢—水提取—除蛋白质—离子交换—脱色—活性炭吸附—浓缩—精制—结晶。现代分离河毒素多采用层析法,其具体方法如下:首先,把富含毒素的样品绞碎,与含1%醋酸的甲醇液一起匀浆以抽提河毒素,匀浆液经5000-6000r/min,离心10-15min,沉淀物再用以上方法重复两次。
合并上清液,减压浓缩,并用氯仿除去脂肪。之后经过冷冻干燥或再减压浓缩,浓缩液经Bio-Gel-P2或CM-Sephadex C-25(NH4+)或Amberlite IRC-50(NH4+)层析,用0。
1-0。4 mol/L醋酸洗脱,合并有毒成分,浓缩后再经Bio-Rex70(H+)层析,以0。
1-0。3mol/L醋酸洗脱,然后再重复一次,Bio-Rex70(H+)柱层硒,即可得到纯度非常高的样品。
不同碰撞能对河鲀毒素产物离子丰度影响。
无论是通过发酵法还是酶转化法生产苹果酸,都需要做进一步的提取 和精制,以去除杂质,得到纯的苹果酸结晶。
苹果酸的提纯方法有钙盐沉淀 法、吸附法、电渗析法等。 (1)传统的钙盐沉淀法提取工艺将发酵液过滤,除去菌丝体,得到 的滤液浓缩后加入硫酸调节pH,然后加入碳酸钙,滤液中的苹果酸和碳酸 钙反应生成苹果酸钙和二氧化碳,然后调节pH至7。
5,收集苹果酸钙,洗 涤。在苹果酸钙沉淀中加入温水,再加入无砷硫酸,使pH达1。
5左右,继续 搅拌30分钟,反应生成苹果酸和硫酸钙。过滤后得到粗制苹果酸溶液,其中 含有微量富马酸、金属离子和色素。
通过活性炭和离子交换柱处理,进一步 脱色和去除杂质。 得到的苹果酸溶液减压浓缩并添加晶种进行结晶,过滤, 结晶在40〜50℃条件下真空干燥即得到苹果酸结晶成品。
(2)从酶转化法得到的混有1%以上富马酸的溶液中提取苹果酸工 艺将转化液浓缩至苹果酸含量为50%,冷却至20〜30℃,使未转化的富 马酸结晶析出。 过滤除去富马酸结晶,滤液在70℃条件下减压浓缩至苹果 酸浓度为65%〜80%,再冷却至20℃使富马酸结晶再析出,为防止苹果酸与 富马酸同时析出结晶,温度不宜低于20℃。
除去富马酸结晶后使苹果酸溶 液冷却至20℃,加入苹果酸晶种,缓缓搅拌约3小时,使苹果酸结晶析出,过 滤,将结晶真空干燥后即得到苹果酸结晶品。
先用盐酸湿润半小时再渗漉,然后将渗漉液通过装湿重60ml树脂的阳离子交换树脂,然后用改良的碘化铋钾反应,得到吸碱树脂。
将树脂倒入烧杯中,以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中,加入浓氨水,搅匀〔如氨水量以手握成团但不粘手为度)密闭放置,得碱化树脂,放置二十分钟,装入滤纸袋置索氏提取器中以二氯甲烷连续回流提取三小时,回收二氯甲烷至尽,蒸去水份的残留物然后用少量丙酮转蒸发皿中,放水浴锅上蒸干,再将蒸发皿中的残留物用约二十毫升丙酮少量多次转至烧瓶中,加热溶解,水浴加热至剩三分之二时转至锥形瓶中冷却结晶。
制作爽肤水,乳液和乳霜时,液态类的原料主要有蒸馏水、精制水和纯露(花水)等,由于自来水或生水中含有钙、镁等矿物质,用于制作护肤品的话,会使护肤品更快腐败、变质,并且有可能导致其成分发生变化,所以最好使用蒸馏水或精制水等不含杂质的水。液态类原料中最常用到的是精制水,它是用水蒸气蒸馏法从精油中提取的水溶性物质。其含有微量的精油成分,具备双重优点:可以直接用于皮肤,且带有各种精油的香气和特殊功效。
化妆水中85%以上是精制过的水,其余成分则视满足消费人群的不同要求而定。如常见的保湿化妆水中会添加水性保湿剂,包括多元醇类(甘油Glycerin、聚乙烯醇PEG、丁二醇Butyleneglycol)、天然保湿因子(PCA-Na)以及少量的香料、色素、界面活性剂、防腐剂及酒精等,市面上约90%的化妆水属于这一类;去角质化妆水中含有果酸、水杨酸等成分;至于强调收敛功能的化妆水则常常添加收敛剂、酒精等,以凝结毛孔周围的蛋白质,达到清爽控油的目的。
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