水中溶解氧测定方法(水中溶解氧的测定一般用什么方法)

1.水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法：碘量法，叠氮化钠修正法，膜电极法。

水中溶解氧的测定 一、碘量法 【原理】 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。

【仪器】1.溶解氧瓶：250~300mL。2.滴定管：25mL、10mL。

【试剂】1.硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀释1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中，另称取150g碘化钾或135g碘化钠溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。

用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。

3.(1+5)硫酸溶液：将20mL浓硫酸缓缓加入100mL水中。4.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL，冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：称取于105~110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6.硫代硫酸钠溶液： 称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

在暗处放置7~14d后标定。标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL浓度为0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。

于暗处静置5min后， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量：式中，C---硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V---滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。7.硫酸：ρ=1.84g/mL 【采样】 应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，避免曝气，注意不使水样与空气相接触。

瓶内需完全充满水样，盖紧瓶塞，瓶塞下不要残留任何气泡。若从管道或水龙头采取水样，可用橡皮管或聚乙烯软管，一端紧接龙头，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧，不留气泡。

从装置或容器采样时宜用虹吸法。 水样采集后，为防止溶解氧因生物活动而发生变化，应立即加入必要的药剂，使氧“固定”于样品中，并存于冷暗处，其余操作可携回实验室进行，但也应尽快完成测定程序。

【测定步骤】1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。

一般在取样现场固定。2.析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。

小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。3.样品的测定：吸取100mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量（V1） 如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积，则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500mL锥形瓶内，并用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次，合并溶液于锥形瓶内，再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录用量（V2） 【精密度和准确度】 经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。

【注意事项】 如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸溶液和1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。

以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。

二、叠氮化钠修正法 【原理】 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe2+达100~200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除Fe2+的干扰。

【仪器】 同碘量法。【试剂】1.碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300~400mL水中；溶解150g碘化钾（或135g碘化钠）于200mL水中；溶解10g叠氮化钠于40mL水中。

将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。2.40%氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。其他试剂同碘量法。

【测定步骤】 同碘量法，仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe2+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液，1mL硫酸锰溶液和2。

2.请问,测定水中溶解氧的国标方法是什么

水质 溶解氧的测定 碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒（Winkler）法1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得）反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液 小心地把 500mL 浓硫酸（ñ 1.84g/mL）在不停搅动下加入到500mL 水 注 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸（H3PO4 ñ 1.70g/mL）3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂 注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（3.3）酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠（NaOH）[或59g的氢氧化钾（KOH）]和30g碘化钾（KI）[或27g碘化钠（NaI）] 溶解在大约50mL 水中 单独地将 1g 的叠氮化钠（NaN3）溶于几毫升水中 将上述二种溶液混合并稀释至 100mL 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里 经稀释和酸化后 在有指示剂（3.7）存在下本试剂应无色3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L（或一水硫酸锰380g/L 溶液） 可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替 过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在 180 干燥数克碘酸钾（KIO3） 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL 将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠（NaOH） 并 稀释至1000mL 溶液贮存于深色玻璃瓶中3.6.2 标定 在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠（KI 或NaI） 加入5mL2mol/L 的硫酸溶液（3.2），混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液（3.5） 稀释至约200mL 立即 用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂（3.7） 再 滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度（c mmol/L）由式（1）求出= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1 V c 式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL 每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液 注 也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液 溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器 除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的 细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体 积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测 定或最好采用电化学探头法测定溶解氧5.2 检验氧化或还原物质是否存在 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时 取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液（3.8）后中 和水样加0.5mL 硫酸溶液（3.2） 几粒碘化钾或碘化钠（3.10）（质量约0.5g）和几滴指示剂溶液（3.7） 如果溶液呈蓝色 则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液（3.9） 振荡 放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶 液的加入量 有氧化物质存在时 按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没 有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理5.3 样品的采集 除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中（4.1） 测定就在瓶内进行试样充满全部 细口瓶 注 在有氧化或还原物的情况下需取二个试样（见8.1.2.1 和8.2.3.1）.5.3.1 取地表水样 充满细口瓶至溢流 小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些 在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后 立即固定溶解氧（见5.4）5.3. 2 从配水系统管路中取水样 将一惰性材料管的入口与管道连接 将管子出口插入细口瓶的底部（4.1） 用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶 上的空气泡之后立即固定溶解氧（见5.4）5.3.3 不同深度取水样 用一种特别的取样器 内盛细口瓶（4.1） 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部（4.1） 当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出 避免溢流某些类型的取样器可以。