高氯酸的配置(高氯酸滴定液在配置和标定时需要注意哪些问题)

1.高氯酸滴定液在配置和标定时需要注意哪些问题

(1)溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6683中三级水规格。

所用乙醇是指95%乙醇。（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。

配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。（3）溶液配制中使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管等需按计量检定规程要求定期检定。

（4）配制溶液所称取的试剂质量，应在所规定的质量±10%以内。（5）标定标准滴定溶液浓度时，单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均值的0.2%。

至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度。（6）标准滴定溶液和基准溶液的浓度取四位有效数字。

（7）所配制的标准滴定溶液的浓度值与所规定的浓度值之差不应大于规定浓度值的±5%。(8)用标定和比较两种方法标定溶液浓度时，如有争议应以标定法为准。

2.高氯酸的操作注意事项

操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（全面罩）或自给式呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴防酸手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与酸类、碱类、胺类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。稀释或制备溶液时，应把酸加入水中，避免沸腾和飞溅。

3.高氯酸的配制与标定

高氯酸滴定液（0.1mol/L） HClO4=100.46 10.05g→1000ml 【配制】 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录ⅧM第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸（70~72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。

【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。