安捷伦气相色谱仪的操作流程一般都是一样的,仅供参考,操作流程如下:
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确,载气泄漏检测应打开;
3、对应于信号线连接的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需的气源开关,将压力表调整到0.3MPa,以显示气源前面的压力,只有当主机的电源接通,气体流量调节到实验要求时,电源才能启动。
2、在主机控制板上设置检测器温度、汽化室温度、柱温,按“输入”键,提高温度;
3、打开氢气发生器和纯空气泵的阀门,将氢气压力调节到0.3n0.4Mpa,将气压调节到0.3n0.5Mpa,将气体流量调整到主发动机气体流量控制板上的实验要求;当探测器温度大于100℃时,按“光”按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,可以在基线稳定后注入样品。
三、关机
关闭FID的氢气和空气源,将塔温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气源,应先关闭气缸主压阀,当压力指示器返回到零时,压力调节器开关应在离开前关闭。
四、注意事项
1、天然气气缸压力表不得少于2 mpa;
2、必须严格检漏;
3、在没有气压的情况下,严禁打开电源。
流动相: 1、流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围; 2、水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质; 3、使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相; A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶,用于存放水相流动相。
样品: 1、采用过滤或离心方法处理样品,确保样品中不含固体颗粒; 2、用流动相或比流动相弱(若为反相柱,则极性比流动相大;若为正相柱,则极性比流动相小)的溶剂制备样品溶液,尽量用流动相制备样品液; 手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进样体积应为定量管的3~5倍; 色谱柱: 1、使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围,如pH值范围、流动相类型等; 2、使用符合要求的流动相; 3、使用保护柱; 4、如所用流动相为含盐流动相,反相色谱柱使用后,先用水或低浓度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇冲洗。 5、色谱柱在不使用时,应用甲醇冲洗,取下后紧密封闭两端保存; 6、不要高压冲洗柱子; 7、不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱; 使用过程中注意轻拿轻放。
操作过程: 1、开机操作:(1)、打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开); (2)、自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开On line); (3)、打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准; (4)、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液; (5)、使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。 2、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min 左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命; 3、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果; 4、使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡; 5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤; 6、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。
冲洗过程中关闭D灯、W灯; 7、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,最后自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关; 8、使用者须认真履行仪器使用登记制度,出现问题及时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。 未经操作培训,不得擅自使用仪器。
气相色谱仪安装时需要注意一些事项,才能避免出现故障: 1、气相色谱仪应远离强磁场以及易燃及强腐蚀性气体,最好处于适宜的温湿度环境中,温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%。
2、气相色谱仪应置于平稳的工作平台上,平台,应离墙0。5~1。
0米。 3、仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,电源应保持良好的接地。
4、仪器使用前需准备好高压钢瓶,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。 5、气体进入仪器之前应先经过严格净化处理,可利用净化器、氢气发生器、空压机等。
6、气相色谱仪成套性检查及安放,按照说明说安装、操作,各接头不能接错。 7、外气路连接正确,包括减压阀、外气路连接法、外气路的检漏等。
目前网上很多地方都能买到气相色谱仪,一些专业仪器仪表平台,比如维库仪器仪表网等都有供应。除了在安装时要注意,在使用时也要注意。
仪器出现故障后,要尽快进行检修,要注意仪器内部的吹扫、清洁,电路板的维护和清洁、进样口的清洗、TCD和FID检测器的清洗等。
气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。
随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。
1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。
在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。
2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。
例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。
3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。
而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。
(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。
5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。
5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01~10μL ,气体样品一般0. 1~10mL 。
在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。
当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3~5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。
5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。
5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。
因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。
实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。
因此,操作者应特别注意这类物质的分析。 7 结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。