使用青蒿素的注意事项如下: (1)少数患者可有轻度恶心、呕吐及腹泻等消化道反应。
停药后可很快恢复正常。 (2)偶见有一过性转氨酶升高及轻度皮疹。
(3)注射部位较浅时,易引起局部疼痛和硬块。 (4)动物实验有明显胚胎毒性,故孕妇应用时要权衡利弊。
(5)用栓剂前应先排便,以防影响药物吸收,如用药后2小时内排便,应 再以同剂量补给一次。 (6)治疗红斑狼疮的开始数日,病情可能有所加重,全身有蚁走感.半月 后逐渐减轻,50天后一般情况可明显改善。
(7)本品口服治疗疟疾的作用不及注射剂和栓剂。
青蒿素提取纯化
分离纯化工艺主要有溶剂外加能量协助提取法、提取重结晶法、超临界 CO2 萃取法和溶剂提取层析法 。
溶剂提取重结晶法一般采用的溶剂汽油法,乙醇法和碱水提取酸沉淀法进行生产,此类方法明显增加了青蒿素植物的有效利用率。
碱水提取酸沉淀法:取一定量的青蒿枝叶干粉加入乙醇搅拌浸提,得到乙醇提取液,减压干燥,将其溶于乙醚-水两相溶液中,分别得到青蒿素和青蒿酸。此种方法的青蒿酸收率达到 90% ,青蒿素的提取率为 57% 。
乙醇法:取一定量的青蒿枝叶干粉,用稀乙醇浸泡 24 h,得到乙醇提取液,将其注入连续萃取装置,再用含苯和乙酸乙酯的溶剂汽油萃取,得到醇相和萃取相,醇相可循环使用,萃取相用活性炭脱色,过滤,回收溶剂,然后得到浓溶液,再冷却结晶得到青蒿素粗晶物,再用乙醇重结晶得到青蒿素成品。
此方法有收率较高,成本较低,步骤较少,操作简单,安全等优点。
实验室注意事项 首先就是通风,有毒气体和有毒挥发物要在通风橱下做. 其次,注意不能吸烟,否则易燃易爆物品易引发危险; 第三,易燃易爆物品通常应存放于阴凉避光的专门的物品柜,有机和无机试剂分开放,避免污染. 第四,注意水电,还有加热器的安全性; 第五,操作人员应该按规定穿戴护具 第六,定期检查反应器,及时排除故障 提取试验注意事项 一、目的: 1、了解色谱法的原理和应用。
2、学会薄层层析、柱层析操作。 3、懂得偶氮苯的光化异构化反应原理和产物鉴定。
二、色谱法原理 1、定义:利用混合物通过某一物质时,由于这一物质对混合物中各组分具有不同的吸 附和溶解性能,或其他亲和性能上的差异,从而将各组分分开,而达到分离 或分析鉴定的目的的操作。 2、分类:按作用原理分:吸附、分配、离子交换、电泳等 按操作方式分:薄层色谱、柱色谱、纸色谱、气相色谱、液相色谱等 3、应用: ① 分离混合物 ② 精制提纯化合物 ③ 分析鉴定化合物 ④ 观察化学反应 三、柱层析 1、吸附剂:常用硅胶、氧化铝等,颗粒大小(常压用<200目),用量(20倍以上)。
2、层析柱:一般柱径为1~10cm,柱高/柱径=7.5/1。 3、洗脱剂:选择合适的溶剂体系(通常用薄层层析进行条件摸索)。
展开时,溶剂的 极性由小到大(极性吸附剂),或由大到小(非极性吸附剂)。 4、装柱方法:干法和湿法 5、操作:(示范,仪器要干燥) ①装柱——常用湿法(色谱柱要垂直,把吸附剂用溶剂拌成的湖状物,一次性均匀加入乘有溶剂且打开活塞滴放着溶剂的层析柱中,使紧密、均匀、无气泡,溶剂不能流干,装柱溶剂一般为开始的洗脱溶剂);吸附剂上常埔一层石英砂。
② 加样——可用液体、溶液、固体拌料加入,待柱中溶剂流至刚好泡住吸附剂时, 关闭活塞,加入样品,开启活塞,溶剂流至石英砂层时,关闭活塞, 然后用少量溶剂洗下粘在柱壁上的样品(2~3次)。 ③ 洗脱——按要求接收各组分;如不确定,则按等分接收,用薄层层析鉴定后, 再分别合并各组分。
6、实验内容:(二人合作) ① 提取植物色素——用丙酮:石油醚=1:1,10ml,研磨植物树叶,取绿色有机层, 此溶液必须当次使用,因叶绿素很快分解。 ② 装柱——用10g硅胶,配丙酮:石油醚=5:95,50ml,按湿法装柱,不合格重装。
③ 加样——取①的提取溶液0.5~1ml加入,并用溶剂冲洗柱壁的样品(2~3次)。 ④ 洗脱——用②配制丙酮:石油醚=5:95,洗脱第一个色带后,改用丙酮:石油 醚=2 : 8,(50ml) 洗脱,至分成若干色带即可。
7、结果描述——画出不同展开剂展开的实际层析柱图。 四、薄层层析(示范) 1、制备薄层板——软板和硬板(加粘合剂)。
① 薄层材料: 硅胶H、硅胶G、硅胶H254、硅胶G254(注意这是层析硅胶), 氧化铝——有碱性、中性、酸性三种 ② 硬板的制法——常用涂布法和浸渍法。 2、浸渍法(快速)制备薄层板的步骤: ① 活化硅胶G——105~110℃,1.5小时; ② 把经活化的硅胶G用二氯甲烷在烧杯中调配成湖状液(3ml/g); ③ 把两块载波片背合在一起,浸入硅胶G和二氯甲烷的湖状液中(6cm),取出凉干, 便制成两块薄层板。
本实验用浸渍法。 ④ 示范后,学生接着制板(每人四块) 3、点样: 离底边0.5~1cm处做记号,用毛细管吸样品液点在离边1cm的记号线上。
A 偶氮苯和光化异构化偶氮苯(乙酸乙酯:石油醚=5:95,展开)。 B 乙酰乙酸乙酯、1。
l 实验步骤:溶解、过滤、蒸发、回收。
实验步骤
实验仪器
其中玻璃棒的作用
溶解
烧杯、玻璃棒
搅拌,加速溶解
过滤
铁架台(带铁圈)、漏斗、烧杯、玻璃棒
引流
蒸发
铁架台(带铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅
回收
玻璃棒
转移固体的工具
l 蒸发时要经常用玻璃棒搅拌液体,防止由于局部温度过高造成液滴飞溅。
l 当水接近全部蒸发时熄灭酒精灯,停止加热,利用余热使剩余水分蒸发。
花青素类色素广泛存在于紫甘薯、葡萄、血橙、红球甘蓝、蓝莓、茄子皮、樱桃、红橙、红莓、草莓、桑葚、山楂皮、紫薯、黑(红)米、牵牛花等植物的组织中。
花青素为人体带来多种益处。从根本上讲,花青素是一种强有力的抗
含有花青素的水果
氧化剂,它能够保护人体免受一种叫做自由基的有害物质的损伤。花青素还能够增强血管弹性,改善循环系统和增进皮肤的光滑度,抑制炎症和过敏,改善关节的柔韧性。
花青素同其他天然色素一样无毒无副作用,安全性能高,着色色调自然,更接近天然物质的颜色,且具有保健功能。但是与合成色素相比较,花青素类色素也存在一些缺陷,花青素对pH值、温度、光照、金属离子十分敏感,稳定性差,如色调会随pH的变化而发生明显变化,在酸性环境中显红色,中性时显紫色,碱性时显蓝色。
花青素分子中存在高度分子共轭体系,具酸性与碱性基因,易溶于水、甲醇、乙醇、稀碱与稀酸等极性溶剂中,溶剂中通常用含有少量盐酸或甲酸的甲醇做溶剂提取,其中的酸能防止非酰基化的花色苷的降解,然而在蒸发浓缩时这些酸会导致色素的降解,在一些植物中,少量的酸会使酰基化的花色苷部分或全部的水解,在对从葡萄中提取花青素的多种方法进行了比较试验证明,当溶剂中的HCI达到0.12mol/L时就能使酰基化的花色苷部分水解。简单的提取纯化工艺很难达到含量≥24%的标准,而欧洲国家利用他们自己拥有的提取纯化技术,可使提取物的花青素含量≥36%。
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