挥发油含量测定器提取:
挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。
注意以下两个问题:
一是加热方式以可控温电热套为宜,因电热套的发热量比油浴大数倍,用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时,或多或少会起泡,所以必须调节输入电压以调节加热热量。
二是应注意仔细清洁仪器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则,在放油层读数时,由于接受器未清洁干净,油层会粘附于内壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及举例:
1. 总挥发油的定量
《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ,山柰含挥发油不得少于 4.5% ,片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。
《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。
药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。
( 1 )仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、2000ml) 的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器 B , B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
( 2 )测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ,称定重量(准确至 0.01g) ,置烧瓶中,加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。
挥发油的提取方法主要有1、水蒸气蒸馏法 2、浸取法 3、冷压法 在应用上各有特点:1、水蒸气蒸馏法的特点: ①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低; ②分馏比不变; (即:蒸出油的质量与水蒸气用量成正比) ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
2、浸取法的特点;防止氧化、热解及提高品质; 所得芳香挥发油气味与原料相同。 工艺技术要求高,设备费用投资大。
3冷压法特点:保持原有的新鲜香味 缺点——可溶出原料中不挥发性物质。 如:柠檬油常溶出原料中的叶绿素,而使柠檬油 呈绿色。
(1)用于提取玫瑰精油的玫瑰花要在花开的盛花期采收.
(2)玫瑰精油具有易挥发,难溶于水的性质,所以可采用该装置提取.
(3)蒸馏装置中,温度计测的是蒸汽温度,应使温度计的液泡与支管口下沿相平,图中蒸馏烧瓶中的温度计的位置太靠下;冷凝管应进水口在下,出水口在上,与蒸汽流向相反,图中蒸馏装置中的进水口与出水口接反了,应该是冷凝管进水口在下,出水口在上,与水热气流向相反.
(4)蒸馏后获得的油水混合物加入NaCl 可以明显分层,然后用分液漏斗进行处理,分离得到的油层中有一定的水分,可加入无水硫酸钠进行吸水.
(5)当装置中水和原料量一定时,则蒸馏过程中影响玫瑰精油提取量的主要因素有蒸馏时间和蒸馏温度.
(6)一般从柑橘中提取橘皮精油时不采用此装置,原因是水中蒸馏会导致原料焦糊、有效成分水解.
故答案为:
(1)盛花期
(2)易挥发,难溶于水
(3)①温度计位置过低 温度计的下端与蒸馏烧瓶的支管口下沿保持水平
②冷凝管进水、出水口接错 冷凝管进水口在下,出水口在上,与水热气流向相反
(4)NaCl 分液漏斗 无水硫酸钠
(5)蒸馏时间和蒸馏温度
(6)原料焦糊 有效成分水解
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