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内容来自用户:凤凰涅槃
兽药残留检测项目
本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测(送至第三方检测机构进行,不作为考核点,但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分)、数据处理(提供统一打印图谱,考核选手根据图谱计算检测结果的能力)和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。
该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部分比重详见下表:
项目|考核内容|考核知识点/技能点|分值比重|
畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留测定|样品预处理|采样|分析天平的使用|5%|
提取|移液管的使用;离心机、漩涡振荡器的使用|15%|
净化|移液管的使用;固相萃取柱的使用;样品过滤方法|20%|
其他操作|着装规范;标识规范;文明操作规范;安全操作规范|10%|
检测|结果|回收率|(统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点)|8%|
RSD值|(统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点)|7%|
数据|处理|定性分析|图谱解读;数据记录表填写|5%|
定量分析|数据修约原则;计算公式的使用;回收率和RSD的计算方法|10%|
软件|操作|方法建立|检测方法的建立
按照分离或者检测原理分类①理化分析方法,包括波谱法、色谱法及其联用技术, 如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱法(GC)、液相色谱 串联质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱法(CC- MS)、薄层色谱法(TLC)、毛细管电泳(CE)等。
②免疫分析法,如放射免疫测定法(RIA)、酶免疫测 定法(EIA、ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)等。③生物测定法,如微生物学测定法(microbiologyassays)、放射受体测定法 (radioreceptorassays) 等。
(2)按照被测组分数量分类单组分残留分析法(singleresidueanalysis)、多组分残留分析法 (multi- residue analysis) 0(3)按分析目的分类①筛选分析方法(screeningmethods): —般提供被测 组分是否存在或者浓度是否超过最高残留限量的初步信息。 对筛选分析方法只要求具备半定量和一定的定性能力,但必 须灵敏度高、过程简单、分析速度快。
②常规分析方法(routinemethods):要求具有准确的 定量分析能力,但不一定具有准确的定性能力。③确证分析方法(confirmatorymethods):不仅要求 高的灵敏度,而且特别要求具有准确的定性分析(给出被测 组分的结构信息)和定量分析能力。
残留组分绝对量极小的 测定只能用色-质联用确证方法。
兽药残留检测方法主要分为理化结合分析法、免疫检测法和微生物 分析法。
理化分析主要采用仪器方法,经常用到的仪器有气相色谱仪、液-质联用仪、高效液相色谱仪、气-质联用仪等。其中气质联用仪是通 常用到的最多的仪器检测方法,主要适用于小分子化合物、有机物和小 颗粒物质的检测;用电子轰击产生的谱图与标准谱图进行对比。
液质联 用也是经常用到的检测方法,对分子结构稳定,不易挥发的化合物检测 有一定作用,检测方便并且可靠性高。近年来,随着新技术的产生与发 展,农兽药残留检测技术正向多元化方向发展,集中表现在提高灵敏 度、缩短分析时间、提升检测通量和便携程度等方面。
①气相色谱法。气相色谱法主要采用物质在流动相与固定相中分 配系数的差异,利用不同物质的运动,反复分配,当到达一定时间时, 不同物质的移动会有所差距,进而分离样品。
②高效液相色谱法。高效液相色谱法是经过改进的技术检测方 法,应用范围更广泛,检测具有高灵敏度,能检测流动性物体。
高效 液相色谱法是目前应用最为广泛的检测方法,其应用范围已遍布各个 领域。③液-质联用法。
液-质联用是一种先进的新型检测方法,它能将样 品分离,然后按质量数分开,通过检测得到质谱图。该检测技术已被各 检测机构认可,应用范围将更普遍。
④气-质联用法。 气质联用采用了取长补短的技术,将GC (气相 色谱)和MS (质谱)联用,具有灵敏度极高的效果,能够快速地识别 和检测出低分子化合物。
当前的兽药残留日益严重,对药物的检测也愈 加严格,由于该技术的检测灵敏度极高,利用该技术能更精准地鉴定药 性,该技术能对食物中药物残留的检测和兴奋剂的检测。 几种方法相比较,气相色谱仪、液-质联用仪、高效液相色谱仪具 有灵敏度高的特点,能对药性进行检测和分离,进而得到质谱图。
而气 -质联用仪采用了多个检测技术结合的方法。比较来看,气-质联用仪用 处更为广泛,检测更为精准。
兽药残留检测方法:兽药残留检测包括抗生素类、磺胺类、激素类以及呋喃唑酮和硝呋烯腙等兽药残留;兽药残留检测方法目前有以下检测方法:1、金标检测法(金标检测卡)胶体金是一种常用的标记技术,是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术,有其独特的优点。
近年已在各种生物学研究中广泛使用。在临床使用的免疫印迹技术几乎都使用其标记。
同时在流式、电镜、免疫、分子生物学以至生物芯片中都可能例用到。2、酶联免疫吸附法酶联免疫吸附剂测定法,简称酶联免疫法,或者ELISA法;它的中心就是让抗体与酶复合物结合,然后通过显色来检测。
兽药残留快速检测仪深芬仪器生产的CSY-E96SY兽药残留快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素、疾病诊断、三聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。
兽药残留快速检测仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。3、高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
4、气相色谱法气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
5、质谱法(Mass Spectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。
这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。
楼主您好 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低,样品基质复杂,干扰物质多,不易从样品中分离、纯化残留物。
因此,兽药残留分析是针对复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术。样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。
传统的样品制备技术如液一液分配等仍在广泛使用,同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中有效的分离纯化方法,目前是兽药残留分析领域中的研究热点。
楼主您好 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低,样品基质复杂,干扰物质多,不易从样品中分离、纯化残留物。
因此,兽药残留分析是针对复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术。样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。
传统的样品制备技术如液一液分配等仍在广泛使用,同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中有效的分离纯化方法,目前是兽药残留分析领域中的研究热点。
深芬仪器CSY-E96SY兽药残2113留快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;可定量快速检测阿5261莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺检4102测、恩诺沙星、环丙沙星、红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、磺胺类(总量1653)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。
并且可以连接食品安全监控系统。 兽药残版留快速检测仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业权、检验检疫单位使用。
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