化学实验常用仪器的使用方法及注意事项 一、容器与反应器 1、可直接加热 (1)试管 主要用途:①常温或加热条件下,用作少量试剂的反应容器。
②收集少量气体和气体的验纯。③盛放少量药品。
使用方法及注意事项:①可直接加热,用试管夹夹住距试管口 处。②试管的规格有大有小。
不加热时,试管内盛放的液体不超过容积的 ,加热时不超过 。③加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂。
④加热时,试管口不应对着任何人。给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。
⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。(2)蒸发皿 主要用途:①溶液的蒸发、浓缩、结晶。
②干燥固体物质。使用方法及注意事项:①盛液量不超过容积的 。
②可直接加热,受热后不能骤冷。③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
(3)坩埚 主要用途:用于固体物质的高温灼烧。使用方法及注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取放坩埚时应用坩埚钳。③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。
④应根据加热物质的性质不同,选用不同材料的坩埚。 2、垫石棉网可加热 (1)烧杯 主要用途:①用作固体物质溶解、液体稀释的容器。
②用作较大量试剂发生反应的容器。③用于过滤、渗析、喷泉等实验,用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。
④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成;涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验 气体。使用方法及注意事项:①常用规格有50mL、100mL、250mL等,但不用烧杯量取液体。
②应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧杯外壁应无水滴。③盛液体加热时,不要超过烧杯容积的 ,一般以烧杯容积的 为宜。
④溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。(2)烧瓶 主要用途:①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器,常用于各种气体的发生装置中。
②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。③圆底烧瓶还可用于喷泉实验。
使用方法及注意事项:①应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴。②平底烧瓶不能长时间用来加热。
③不加热时,若用平底烧瓶作反应容器,无需用铁架台固定。(3)锥形瓶 主要用途:①可用作中和滴定的反应器。
②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。③在蒸馏实验中,用作液体接受器,接受馏分。
使用方法及注意事项:①滴定时,只振荡不搅拌。②加热时,需垫石棉网。
3、不能加热 (1)集气瓶(瓶口边缘磨砂) 主要用途:①与毛玻璃片配合,可用于收集和暂时存放气体。②用作物质与气体间反应的反应容器。
使用方法及注意事项:①不能加热。②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林,以利气密。
③进行燃烧实验时,有时需要在瓶底放少量水或细沙。(2)广口瓶、细口瓶(瓶颈内侧磨砂) 主要用途:①广口瓶用于存放固体药品,也可用来装配气体发生器(不需要加热)。
②细口瓶用于存放液体药品。使用方法及注意事项:①一般不能加热。
②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂,要用玻璃塞;碱性试剂要用橡胶塞。③对见光易变质的要用棕色瓶。
(3)滴瓶 主要用途:用于存放少量液体,其特点是使用方便 使用方法及注意事项:①滴管不能平放或倒立,以防液体流入胶头。②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。
③不能长期存放碱性试剂。(4)启普发生器 主要用途:固—液不加热制气体反应的反应器。
使用方法及注意事项:不可加热,也不能用于剧烈放热的反应。二、计量仪器 1、粗量仪器 (1)量筒 主要用途:①粗略量取液体的体积(其精度可达到0.1mL)。
②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。使用方法及注意事项:①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的,量筒规格越大,精确度越低。
②量筒无零刻度。③量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。
2、精密量度仪器 (1)滴定管 主要用途:①准确量取一定体积的液体(可精确到0.01mL)。②中和滴定时计量溶液的体积。
使用方法及注意事项:①酸式滴定管不能盛放碱性试剂;碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等。②使用前要检验是否漏水。
(2)容量瓶 主要用途:配制一定体积浓度准确的溶液(如物质的量浓度溶液)。使用方法及注意事项:①颈部有一环形标线,瓶上标有温度和容器,常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要检验是否漏水。③不用来量取液体的体积。
3、计量器 (1)托盘天平 主要用途:用于粗略称量物质的质量,其精确度可达到0.1g。使用方法及注意事项:①称量前调“0”点:游码移零,调节天平平衡。
②称量时,两盘垫纸,左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。
③称量后:砝码回盒,游码回零。(2)温度计 主要用途:用于测量液体或蒸气的温度。
使用方法及注意事项:①应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用。②测量液体的温度时,温度计的液泡要悬在液体中,不能触及容器的底部或器壁。
③蒸馏实验中,温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位。④不能将温度计当搅拌棒使用。
三、干燥。
制剂实验室的小试研究工作因制剂的类型不同也存在较大的差异,如果是固体制剂研究,基本设备操作包括湿法混合造粒机、干法造粒机、混合机、流化床、高效包衣机、挤出滚圆机、压片机的使用操作。
固体制剂的检查试验的基本操作包括:硬度测定、振实密度测定、卡尔指数测定、DSC测定、激光粒度仪测定、溶出度测定、休止角测定、脆碎度测定等。相应的固体制剂的中试放大需要的操作与小试相同,需要了解工艺放大的规律还需要看相关的专著。
需要的基础知识很难几句话讲清楚,“世界上有很多没用的人,从来没有没用的知识”,可以说你大学学过的任何一门基础课和专业课都是制剂研究的基础知识,只是很多人学过只能应付考试,工作中不会用罢了。此外,还需要在工作中学习的知识就更多了,药品注册法规、专利的法规;辅料知识、设备知识都需要。
准备受苦吧,没有10年坚持不懈的努力,很难成长为一个称职的药剂研究人员。
1.物理实验室安全管理制度
(1)物理实验指导教师是学生进行各类物理实验的指导者和监护者,每次实验课前,指导教师必须进行先期实验,以确认实验的成功率和安全性,确保学生的人身和健康不受到伤害。
(2)每次实验课,指导教师必须强调安全注意事项和操作程序。
(3)学生在进行电学方面实验时,能用安全电压(36V)代替的尽量用安全电压,不能替代时必须向学生说明正确的操作方法和注意事项,防止发生意外事故。
(4)学生在进行带电实验时,尤其是使用220V电压进行实验时,一旦出现触电、断路、短路的情况,教师应采取正确的抢救方法和检查程序,防止意外事故或连锁事故的发生。
(5)在进行力学等实验时,应注意使用的导轨、配重等物品的坠落,防止意外事故的发生。
(6)在进行光学、热学实验时,若使用明火(蜡烛、酒精灯)时,实验完成后必须熄灭火源。
2.物理实验室安全操作规程
(1)未进实验室时,就应对本次实验进行预习,掌握操作过程及原理,弄清所有仪器的性能。估计可能发生危险的实验,在操作时注意防范。
(2)做实验时,实验设备和电路按要求连接好后,经检查无误,方可进行实验。使用电器时要谨防触电,不要用湿的手、物接触电源。
(3)若发生触电现象,首先切断电源,采取必要的救护措施。
(4)灯火加热时要注意安全。
(5)实验完毕要细心洗手。离开实验室前,要认真检查门窗和水电,一切无误后方可离开实验室。
3.涉及辐射防护的实验
对于实验室存在辐射安全的,主要包括放射性同位素(密封型放射源和非密封型放射性源)和射线装置等。涉辐场所应当按照国家有关规定设置明显的放射性标志,其入口处应当按照国家有关安全和防护标准的要求,设置安全和防护设施以及必要的防护安全联锁、报警装置或者工作信号。射线装置的生产调试和使用场所,应当具有防止误操作、防止实验人员受到意外照射的安全措施。
学校应当落实辐射装置和放射源的采购、保管、使用、备案等管理措施,规范涉辐废弃物的处置。做好安全使用放射性同位素和射线装置的宣传、教育工作,定期组织涉辐人员参加辐射安全与防护知识培训及职业病体检。涉辐实验室管理和操作人员上岗前应当进行专项培训。
实验室安全注意事项:
1. 进入实验室开始工作前应了解煤气总阀门、水阀门及电闸所在处。离开实验室时,一定要将室内检查一遍,应将水、电、煤气的开关关好,门窗锁好。
2. 使用煤气灯时,应先将火柴点燃,一手执火柴紧靠近灯口,一手慢开煤气门。不能先开煤气门,后燃火柴。灯焰大小和火力强弱,应根据实验的需要来调节。用火时,应做到火着人在,人走火灭。
3. 使用电器设备(如烘箱、恒温水浴、离心机、电炉等)时,严防触电;绝不可用湿手或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。应该用试电笔检查电器设备是否漏电,凡是漏电的仪器,一律不能使用。
4. 使用浓酸、浓碱,必须极为小心地操作,防止溅出。用移液管量取这些试剂时,必须使用橡皮球,绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台上或地面,必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤应立即治疗。
5. 使用可燃物,特别是易燃物(如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金属钠等)时,应特别小心。不要大量放在桌上,更不要在靠近火焰处。只有在远离火源时,或将火焰熄灭后,才可大量倾倒易燃液体。低沸点的有机溶剂不准在火上直接加热,只能在水浴上利用回流冷凝管加热或蒸馏。
6. 用油浴操作时,应小心加热,不断用温度计测量,不要使温度超过油的燃烧温度。
7. 易燃和易爆炸物质的残渣(如金属钠、白磷、火柴头)不得倒入污物桶或水槽中,应收集在指定的容器内。
8. 废液,特别是强酸和强碱不能直接倒在水槽中,应先稀释,然后倒入水槽,再用大量自来水冲洗水槽及下水道。
9. 毒物应按实验室的规定办理审批手续后领取,使用时严格操作,用后妥善处理。
1、仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。
2、药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。
不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。 注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。
如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。
(2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。 往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。
有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。
取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。
一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
(B)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。 (C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。
(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。 (E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。
(F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。 3、试纸的使用 试纸的种类很多。
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的 玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。
] (2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。 4、溶液的配制 (l)配制溶质质量分数一定的溶液 计算:算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。
称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
(2)配制一定物质的量浓度的溶液 计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。 洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。
振荡,使溶液混 合均匀。 定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰 好与刻度相切。
把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。 5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意: ①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意: ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。 8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相。
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