一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样: 鉴别:判断真伪。 检查:称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定:测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。 符合经济合理、就地就近。
药品质量标准分析方法验证: 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度: 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度: 是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复 2、性:相同 3、条件下, 4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复 5、性。 至少9次。
6、中间精密度:同 7、一个实验室, 8、不同 9、时间不同 10、分析人员用不同 1 1、设备 1 2、测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。 四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。 药物分析的统计学知识 测量误差:测量值和真实值之差。
绝对误差和相对误差。真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。
系统误差: (1)方法误差 (2)试剂误差 (3)仪器误差 (4)操作误差偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。 可增加平得测定次数。
测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。
来源:考试大 提高分析准确度方法: 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理:0。 05060g是四位有效数字。
首位是8或9,有效数字可多记一位。PH=8。
02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。
修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2。
13----2。2 G检验法、4d法,>舍去。
药品质量标准制定的原则和基本内容 原则:安全有效,技术先进,经济合理。 检验方法:准确、灵敏、简便、快速。
来源:考试大 (一)、名称: (二)、性状: 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度:一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 (1)馏程:2000规定:在标准压力(101。
3kPa)下,按药典装置,自开始馏出的第五滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 (2)熔点:系指一种物质固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(3)凝点:系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。 (4)比旋度:具光学异构体分子的药物,旋光性能不同。
按干燥品或无水物计算。准确至0。
01 。 (5)折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。
对于液体药品,尤其是植物油,检查药品的纯杂程度,测定溶液的浓度。 (6)粘度:流体对流动的阻抗能力。
共三法,毛细管内径。 (7)吸收系数:物质对光的选择性吸收波长。
来源:考试大 (三) 鉴别:用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。
(四) 杂质检查:有效性,纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子:氯化物和硫酸盐。
5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣:指硫酸化灰分,用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0。
1% 。 8、金属离子和重金属检查 每日剂量0。
5g---以上且长期服用的品种。 9、硒和砷:硒检查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性检查来源:考试大 (五)含量测定或效价测定: 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、容量分析法:化学原料药含量测定的首选法。
中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好准确度高, 3、繁琐, 4、不 5、能应用容量法时用。
挥发法、萃取法、沉淀法 6、紫外分光光度法:简便、快速。
通过本专业的学习,了解和掌握各有关分析方法的基本理论知识和基本操作技术,掌握常用仪器分析方法的基本原理,仪器的主要结构与性能,定性、定量分析方法。
通过学习,将具备了以下几方面的能力:
1、掌握坚实、宽广的 药物分析学基础知识、理论和技能;
2、掌握系统的中药分析与药品质量标准专门知识、理论与研究方法;
3、具有明确的全面控制药物质量的观念,掌握常用药物鉴别,杂质检查与含量测定的基本原理与方法,能够按照有关规定进行药物分析的测定;
4、了解中药制剂分析、生化药物分析和体内药物分析的特点,具有良好的科学素养和独立开展科学研究的能力;
5、有适应交叉学科领域专业的适应能力,有一定的继承和创新能力;
6、可熟练地运用一门外语、计算机与其他现代信息工具。
通过本专业的学习,了解和掌握各有关分析方法的基本理论知识和基本操作技术,掌握常用仪器分析方法的基本原理,仪器的主要结构与性能,定性、定量分析方法。
通过学习,将具备了以下几方面的能力:
1、掌握坚实、宽广的 药物分析学基础知识、理论和技能;
2、掌握系统的中药分析与药品质量标准专门知识、理论与研究方法;
3、具有明确的全面控制药物质量的观念,掌握常用药物鉴别,杂质检查与含量测定的基本原理与方法,能够按照有关规定进行药物分析的测定;
4、了解中药制剂分析、生化药物分析和体内药物分析的特点,具有良好的科学素养和独立开展科学研究的能力;
5、有适应交叉学科领域专业的适应能力,有一定的继承和创新能力;
6、可熟练地运用一门外语、计算机与其他现代信息工具。
向左转|向右转
测量误差:测量值和真实值之差。
绝对误差和相对误差。 真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。
系统误差: (1)方法误差 (2)试剂误差 (3)仪器误差 (4)操作误差偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。 可增加平得测定次数。
测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。
提高分析准确度方法: 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理:0。 05060g是四位有效数字。
首位是8或9,有效数字可多记一位。ph=8。
02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。
修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变得差一点。s=2。
13——2。2g检验法、4d法,>舍去。
药品质量标准制定的原则和基本内容 原则:安全有效,技术先进,经济合理。 检验方法:准确、灵敏、简便、快速。
(一)、名称 (二)、性状: 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度:一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 (1)馏程:2000规定:在标准压力(101。
3kpa)下,按药典装置,自开始馏出的第五滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 (2)熔点:系指一种物质固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(3)凝点:系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。 (4)比旋度:具光学异构体分子的药物,旋光性能不同。
按干燥品或无水物计算。 准确至0。
01。 (5)折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。
对于液体药品,尤其是植物油,检查药品的纯杂程度,测定溶液的浓度。 (6)粘度:流体对流动的阻抗能力。
共三法,毛细管内径。 (7)吸收系数:物质对光的选择性吸收波长。
(三)鉴别:用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。
(四)杂质检查:有效性,纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子:氯化物和硫酸盐。
5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣:指硫酸化灰分,用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0。
1%。 8、金属离子和重金属检查每日剂量0。
5g以上且长期服用的品种。 9、硒和砷:硒检查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性检查 (五)含量测定或效价测定:理化方法称含量测定生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、容量分析法:化学原料药含量测定的首选法。
中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好准确度高,不繁琐,能应用容量法时用挥发法、萃取法、沉淀法。
3、紫外分光光度法:简便、快速。原料药避免。
4、气相色谱法:分离效果优越,对含杂质和挥发性的原料药效好。 5、高效液相色谱法:用于多组分抗生素,生化药品或因杂质干扰测定。
常规方法又难分离药品。
嗯···化学好多知识点都是靠背的,再做习题巩固 分析化学就复杂了些,计算也比较多, 还是靠记忆和练习吧 红外识谱歌 外可分远中近,中红特征指纹区, 1300来分界,注意横轴划分异。
看图要知红外仪,弄清物态液固气。 样品来源制样法,物化性能多联系。
识图先学饱和烃,三千以下看峰形。 2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。
1470碳氢弯,1380甲基显。 二个甲基同一碳,1380分二半。
面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。
末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。 化合物,又键偏,~1650会出现。
烯氢面外易变形,1000以下有强峰。 910端基氢,再有一氢990。
顺式二氢690,反式移至970; 单氢出峰820,干扰顺式难确定。 炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。
三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。 芳烃呼吸很特征,1600~1430。
1650~2000,取代方式区分明。 900~650,面外弯曲定芳氢。
五氢吸收有两峰,700和750; 四氢只有750,二氢相邻830; 间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢 醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。 C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。
1050伯醇显,1100乃是仲, 1150叔醇在,1230才是酚。 1110醚链伸,注意排除酯酸醇。
若与π键紧相连,二个吸收要看准, 1050对称峰,1250反对称。 苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。
次甲基二氧连苯环,930处有强峰, 环氧乙烷有三峰,1260环振动, 九百上下反对称,八百左右最特征。 缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。
酸酐也有C-O键,开链环酐有区别, 开链强宽一千一,环酐移至1250。 羰基伸展一千七,2720定醛基。
吸电效应波数高,共轭则向低频移。 张力促使振动快,环外双键可类比。
二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽, 920,钝峰显,羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合,双峰60严相隔, 链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。 羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰, 1600反对称,1400对称峰。
1740酯羰基,何酸可看碳氧展。 1180甲酸酯,1190是丙酸, 1220乙酸酯,1250芳香酸。
1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。 氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。
羰基伸展酰胺I,1660有强峰; N-H变形酰胺II,1600分伯仲。 伯胺频高易重叠,仲酰固态1550; 碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。
胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三, 叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。 1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。
八百左右面内摇,确定最好变成盐。 伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽, 仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨, 亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。
硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。 1350、1500,分为对称反对称。
氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。 1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。
盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。 矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。
钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。 注意羟基水和铵,先记几种普通盐。
1100是硫酸根,1380硝酸盐, 1450碳酸根,一千左右看磷酸。 硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。
勤学苦练多实践,红外识谱不算难。 首先要知道,《分析化学》可以分为“化学分析”和“仪器分析”。
顾名思义,前者是以化学反应为基础,而后者则通过“仪器”——利用各种各样物理原理——进行物质组分、结构的测定。仪器分析涉及的物理基础知识较多(光学,电学,热学,流体力学,原子物理等)。
当然这些物理基础知识不用全部精通,只要会运用就可以。由于学好仪器分析不是一两句话就能说清楚,所以就只谈谈化学分析。
学好化学分析,无机化学的知识一定要好好复习。化学分析里面的容量分析,分别是以酸碱反应、配合反应、氧化还原反应、沉淀反应为基础的。
同时,上述反应过程中影响反应完全成的因素都是必须考虑的。所以,第一,要掌握好各类反应的原理,比较复杂的是配合反应和氧还反应。
第二,含量计算往往很多学生认为困难,其实把测定的不同形式——滴定方式搞清楚,并且把相应的反应式列出同时导出相应的计算公式就可以。第三,一定要注意有效数字的概念和应用规定,并且切实遵守,才能正确表达结果。
分析化学是操作性很强的学科,在实验中理解理论,同时在实验中不断用理论来思考实验过程/问题。 用心去学,会学好的,哈哈。
什么是药物分析 药物分析(pharmaceutical analysis)是分析化学在药学中的应用,是一门研究与发展药品质量控制的"方法科学".它主要运用化学,物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法.(药物检验的定义〈四版〉) 药物分析的基本内容分为三个部分,即鉴别、检查、含量测定。
其中第一部分有其共性部分的内容和个性部分的内宾容。并将鉴别分为仪器分析鉴别、性状鉴别及化学反应鉴别方法。
检查分为一般检查、制剂通则常规检查和特殊杂质检查。含量测定方法分为仪器分析方法和化学分析方法。
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