。
用EDTA配位滴定的方法测水的硬度 原理 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT (红色) 主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
有卖硬度测试剂的
用密瓦基的CD笔
缺点:对鱼缸中的饲养水监控请不要使用CD笔.
CD笔可对自来水进行测试.经过处理的水可以养鱼的水CD笔的读数指导意义不大.所谓导电率指的是电依靠水中固体物质进行传导的功率,有时在养水缸或养缸中电导率不低,但碳酸盐硬度并不高,而要养鱼肯定不是用纯净水养所以电导率不可能低.
用洛黑T滴定法来测量
市面上买的测试笔一般是针对导电度来测量的。原水可以用它来测量然后转换,经过处理的水再用那笔来测量就没有实际意义了。也就是说经过处理的水导电度和硬度已经不成那个转换表中的比例了。测量硬度是用洛黑T滴定法来测量的。
水分测定方法有许多种,常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法;
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
常规标准法就是102度正负3度的烘箱,操作麻烦,繁琐、测试时间长,第二种方法是常用的冠亚快速水分仪检测法,操作简单、测试方便,测试样品3分钟左右,以上两种方法可以根据需要进行选择。
一、常采用的水份测定方法:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法(此法用的广泛);④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定二、热干燥法1、常压干燥法(1)特点与原理特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):水分是唯一挥发成分水分挥发要完全食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。(3)烘箱干燥法的测定要点取样(称样):注意防止水分的变化干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)(4)操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)计算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)(5)烘箱干燥法产生误差的原因样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。(2)操作方法准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算:水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数(3)计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)(4)常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。
对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。(6)蒸馏法的优缺点优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10(2)卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→。
近年来,调查与研究地下水所采用的技术方法有很大发展。其总的发展趋势是定量化、自动化。除了应用历史较长的地球物理勘探方法以外,在水文地质调查与研究中引入了遥感技术、数学地质及同位素技术。这些新的技术方法,不仅能使地下水调查实现高效率、低成本,而且有力地推动了水文地质学向定量化的严密科学发展。
(1)地球物理勘探方法。地球物理勘探方法的实质是通过测定各种物理性质(如电阻率、磁性、密度),以间接判断地面以下各种地质一水文地质体。与常现水文地质测绘、勘探及试验工作配合使用、能够大大节省工作量及费用,提高水文地质调查的效率。在水文地质工作中应用最广的是地面电法及电测井;此外,放射性测井、地震,磁法也有所应用。
在水文地质调查中应用物探方法成功与否的关键,在于根据不同条件及目的要求选择适合的物探方法,以及结合地质一水文地质条件对物探成果进行合理解释。
(2)遥感技术。遥感技术是建立在目标物体电磁波辐射理论之上的。不同的地质一水文地质体,发射、吸收、反射一透射的电磁波波长与频率不同,因此,可根据飞行器上传感器感知的电磁波特征加以判别。
根据所利用波段及采用的感应方法不同,有不同遥感方法,如航空摄影,多波段(多光谱)测量,红外探测,微波测量等。目前在水文地质调查中常用的是航空摄影,多波段测量及红外探测。主要用来解决水文地质调查中划分岩性、确定地质构造、调查地貌、植被及地表水、调查地下水,并取得各种水文地质参数等方面的问题。
遥感技术的优点是能够同时取得大范围的大量信息,扩大人的视野便于进行宏观分析;便于重复取得同一地区不同时期的信息,掌握现象的动态;收集资料迅速全面,不受地形阻隔的影响,对于穿越条件不利的高山、沙漠、森林、沼泽地区,同样可以进行。与常规调查相结合,可以大大降低野外调查的工作量与成本。目前存在的问题是,定量解译还有待研究改进。
(3)同位素技术。目前水文地质研究中应用同位素技术主要解决下列问题:
l)利用放射性环境同位素(如14C、3H等)测定地下水年龄。
2)利用稳定环境同位素(如2H)研究地下水的起源与形成过程。
3)利用稳定环境同位素(如12C/13C)研究水中化学组分的来源。
4)利用放射性同位素(如3H、14C等)示踪研究地下水运动及水文地质过程。
5)利用井的示踪试验及人工放射源测定水文地质参数。
在采用同位素方法解决水文地质问题时,必须紧密结合水文地质条件,与常规水化学研究配合,才能得出比较符合实际的结论。
(4)数学地质。数学地质是随着地质学的定量化和电子计算机在地质学中的应用而诞生的一门边缘科学,可用于研究和解决各种地质问题,从地质、水文地质现象的统计分析到地质、水文地质过程的计算机模拟。自20世纪60年代开始形成到现在,发展很快。目前,在地质、水文地质工作中常用的数学地质方法有:趋势面分析、回归分析、聚类分析、判别分析、因子分析、频谱分析和数字滤波,以及地质、水文地质过程的计算机模拟等。
对某一地下水系统,或对某一水文地质过程加以抽象,建立概念模型,然后转为物理模型或数学模型,以模拟所研究客体的功能与演变,这是现代水文地质学广泛采用的办法。随着计算机模拟应用日益广泛,系统理论引进水文地质学以后,建立了包括地下水在内的水资源管理模型,能够更为有效地规划开发及管理地下水资源。
电子计算机的应用以及数学地质方法的引入,使地质、水文地质工作者从费时繁重的统计计算工作中解脱出来,使定量分析错综复杂的地质、水文地质过程成为可能。定量描述模型的建立,使得在悠久地质年代中发生的地质过程,以及在多种因素影响下变动的水文地质过程,可以模拟重视,从而有可能进行较为可靠的水文地质预测。
在线式水分测定方法,主要应用于生产实时连续动态测定物料水分,适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法,主要应用于快速测定样品的水分,适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。
一、在线式水分测定方法
在线式水分测定方法,包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。
1、在线微波水分测定仪
在线微波水分测定仪,又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列,采用独特的微波时差法技术,内置了多种研发的专利软件算法,结合德国先进的制造工艺,从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590,采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构,可实现含水率与密度完全独立测量,互不影响,是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。
2、在线近红外水分测定仪
在线近红外水分测定仪MS-580,采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量,是目前全球最新最先进的近红外水分仪。
3、在线红外水分测定仪
在线红外水分测定仪,基于水吸收特定波长红外线的原理,对多组分物料有很好的测水选择性,非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射,确保安全稳定、快速准确、持久可靠。
4、在线中子水分测定仪
在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感,H元素可以使中子发生慢化,而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的,所以现在逐渐被淘汰,并淡出市场。
二、实验室水分测定方法
实验室水分测定方法,包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。
1、卡尔·费休法。属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
2、露点水分测定仪。操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
4、卤素水分测定仪,是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热,智能化操作。能快速均匀地干燥样品,获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。
褐煤,又名柴煤,是煤化程度最低的矿产煤。一种介于泥炭与沥青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤,水分介于20%-50%之间,属于不可再生资源。化学反应性强,在空气中容易风化,在干燥环境中容易自燃,因此不易长时间储存和远距离运输,燃烧时对空气污染严重。由于优质煤几乎被采空,褐煤已成为我国主要使用的煤,然而褐煤的煤化程度太低,造成燃烧时会有大量的黑灰飘在空中,如果不经过洗煤处理和提炼,大量使用劣势褐煤会导致我国环境污染问题日益严重。
由于褐煤燃烧时会产生重大污染,故在工业上运用褐煤,需要对褐煤进行提质处理,经过褐煤提质,褐煤的水分将从减少到10%左右,经测试发热量提升约50%。工业上检测褐煤提质的效果主要在于检测褐煤提质后的水分,如果能达到10%左右,就算合格产品,水分过高就需要进行返工处理。对于褐煤的水分测定,常用的测定方式有两种,一种是在线检测,一种是离线检测。
1、离线水分检测
离线检测就是我们常说的取样分析法,从现场取得样品后送至实验室检测,该方法测量精度高,缺点是测量成本大,等待时间长,不利于连续化生产处理。
2、在线水分检测
在线检测就是通过直接或者间接的方法来测定褐煤含水量,在以往的工艺中,在线检测法由于其精度不高,虽然能进行连续性生产,但是拉低了褐煤提质的成品率。
由于褐煤提质需要进行高精度的在线检测,才能保证生产质量和生产速度。目前市面上一般的水分仪显然不能满足这一需求,而来自德国默斯进口在线水分仪能够实现这一要求。根据不同工况,煤中在线水分含量有不同的测定方法。比较常见的有无钢丝的皮带上煤炭及其配比原料的在线含水量测定法和料仓内、下料口、斗内对煤粉的在线含水量测定法。
1、无钢丝的皮带上煤炭及其配比原料的在线含水量测定方法
在型煤的生产过程中,煤的燃值、挥发性、水份、粘合性是影响其质量的主要因素。其中水份的配比是其品质的重要因素之一。因此在型煤生产过程中,需对干燥机入料与出料口的煤粉和煤粒进行水分检测。
德国默斯MS-580 煤粉近红外水分仪和MS-590煤粉和原煤微波水分仪,专门型煤厂型煤配比在线水分检测量身定制,特别适合无钢丝的皮带上测量煤炭、及其配比原料的含水量。
2、料仓内、下料口、斗内对煤粉进行在线水分测定方法
煤质在线分析包含:灰分、水分、热值等重要指标。为了消除水分对灰分测定结果的影响。1%的水分约相当于 0.2%的灰分测定偏差。假定煤质水分在 5%~10%之间,则水分变化引起的灰分测定偏差为 ±1.0%。水分和灰分仪配合使用,由于微波水分仪测量精度可达±0.2%,由水分引起的灰分测量误差可忽略不计,可以大大提高灰分测量精度。
德国默斯MS-101(102)系列接触式煤粉微波水分仪,专门为型煤厂型煤配比在线水分检测量身定制,特别适合在料仓内、下料口、斗内对煤粉进行在线水分测量。
用拉脱法测水的表面张力系数
[实验原理]
液体具有尽量缩小其表面的趋势,就象液体表面是一张拉紧了的橡皮膜一样。我们把这种沿着表面的、收缩液面的力称为表面张力。
设想在液面上有一长为L的线段,那么表面张力的作用就表现在线段L两边的液面以力F相互作用,F的方向垂直于线段L,且与液面相切,大小与L 的长度成正比,即:
F=aL (11-1)
式中a为液体的表面张力系数,它在数值上等于作用于液体表面单位长度上的力,它的单位为N.m-1。表面张力系数a的大小与液体的性质、温度和所含的杂质有关。
如图力-8所示,将金属丝框垂直浸入水中润湿后往上提起,此时金属丝框下面带出一水膜。该膜有着两个表面,每一表面与水面相交的线段上都受到大小为F= Al,方向竖直向下的表面张力的作用。要把金属丝框从水中拉脱出来,就必须在金属丝框上加一定的力F。当水膜刚要被拉断时,则有
F=mg+2al (11-2)
式中mg为金属丝框和水膜所受的重力。根据上式有:
a=(F-mg)/2l (11-3)
由上式可见,只要测量金属丝框的宽度L和F-mg的值,就可算出水的表面张力系数,其中F-mg是通过焦利氏秤来称量的(不单独测F);测量出弹簧的倔强系数K,再根据胡克定律式(力-8)就可以求出F-mg的值。
[实验仪器]
焦利氏秤,金属丝框,砝码(100、500 mg各1,200 mg2个),玻璃皿,镊子,游标尺,
室温计,蒸馏水,酒精,药棉
[实验内容]
1、测量弹簧的倔强系数
(1) 熟读有关焦利氏秤的使用说明,调节好焦利氏秤,并挂上砝码盘和金属丝框。
(2) 使焦利氏秤"三线对齐",从游标上读出未加砝码时的位置坐标X0。
(3) 在砝码盘内逐次添加相同的小砝码Δm(取Δm=100mg)。直到m=900mg,每增添一只砝码,都要调节升降旋钮G,使焦利氏秤重新到达"三线对齐",再分别读出其位置坐标Xi。
(4) 用逐差法处理所测数据,求出弹簧的倔强系数K,并算出误差。
2、测量纯水的表面张力系数
注意:(1)金属丝框、玻璃皿和其中的蒸馏水必须保持洁净,不可用手触摸。
(2)实验时,焦利氏秤的反射镜在上下运动时不可和旁边的玻璃管接触。
(3)测量X时应随时检查零点读数X0有无变化。
(4)金属线框拉脱水面瞬间必须保持水平,否则该数据无效。
(5)焦利氏秤的弹簧最大负荷为15g,不得超过,更不可用力拉长,以免损坏。
[数据处理]
1、测量弹簧的倔强系数
2、测量水的表面张力系数
3、和附表13给出该温度时的标准值比较。
或者
水硬度测试用比色法最简单,市场上有不少这类产品,现列出一种供参考。
水硬度快速测定试剂盒 检测范围:0。00--500mg/L 价格:150元/盒 产品详细说明: 本产品充分体现了快速分析的基础,无论使用目视比色法或滴定法都能快速得到可靠的结果,如同一个便携式实验室,可实时实地进行常规水质检测,可明显节省时间及费用。
●测试范围: 测定水样中的钙盐含量 适用于所有水质含钙浓度范围。 ●产品特点 ☆采用目视比色法或滴定法测量,操作简便。
☆2~10分钟即可完成一个水样的分析,快速高效。 ☆测定结果可靠。
☆所有试剂及附件均内置,无需另行准备。 ☆分析费用低。
☆体积小,重量轻,携带方便。 ☆适用于海、淡水的实时实地水质测试。
●操作方法 滴定法 水的硬度是指水中钙含量,即每升水含氧化钙10毫克为1度(1°DH)。除用DH表述外,还有氧化钙(mg/L)、碳酸钙(mg/L)以及毫摩尔(mmol/L)等表述方法。
下表列出由DH换算其他表述方法,即把DH数乘表中对应的值即可。 表述 硬度 氧化钙 碳酸钙 毫摩尔 方法 (DH) (mg/L) (mg/L) (mmol/L) 对应值 1 10 17。
86 0。178 注:DH表示德国硬度。
●测试方法:用水样将比色管冲洗数次,再取水样至管的刻度处,加硬度试剂(Ⅰ)6滴摇匀,加试剂(Ⅱ)少许摇匀(此时水样显红色),然后滴加试剂(Ⅲ),边加边摇,滴至水色由红变蓝为止,记下试剂(Ⅲ)用的滴数。 ●计算方法:钙硬度=F*试剂(Ⅲ)的滴数。
(F:换算因子,F=0。51) ●装箱明细:钙硬度试剂(Ⅰ) (Ⅱ)各1瓶、(Ⅲ)2瓶、试管1支、滴管1支、测试卡1张、玻璃勺1只。
●注意: 部分指标可能有特殊的操作要求,请使用前认真阅读比色卡背面的说明。 大些的水族商店也有水硬度试剂出售,你不妨去那里了解一下。
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