去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:xixiruoshui穿心莲内酯的提取分离和鉴定一、目的要求学习中药中内酯类成分的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。
2.熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。3.了解去除叶绿素的方法。
二、实验原理穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用性质选用乙醇提取之;穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同,初步讲两者分离;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异,用氧化铝柱分离二者。三、实验仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等试剂:穿心莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等四、实验过程(一)提取分离流程图穿心莲粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸钠煎煮2次,每次2 h合并提取液提取液用25%HCl调节PH至6-710%活性炭脱色,蒸发(1/4-1/5)浓缩液(粗品)中性氧化铝柱色谱60倍量乙酸乙酯法回流30min过滤50%乙醇洗脱粗品,新穿心莲内酯不溶物层乙酸乙酯层40倍量乙酸乙酯95%乙醇溶解穿心莲内酯滤液合并浓缩至1/4量,放冷析晶、抽滤。
05版药典中规定穿心莲药材含量要求为:穿心莲内酯C20H30O5与脱水穿心莲内酯C20H28O4总和不得少于0.8%,即不得少于8mg/g。而对穿心莲片(以小片为例,1000g药材制成1000小片。每小片一般含穿心莲干浸膏0.105 g)的含量要求是:每片含脱水穿心莲内酯不得少于4mg(折为生药量,即为不得少于4mg/g)。 而实际药材中,本身穿心莲内酯含量就远大于脱水穿心莲内酯含量,因此药材中如果不计穿心莲内酯,则脱水穿心莲内酯含量基本上是少于4mg/g,但制成片剂后,却要求脱水穿心莲内酯含量不得少于4mg/g。 由此可见,即使100%的提取出脱水穿心莲内酯,符合药典标准要求的药材也不能制出合格的片子(除非药材含量高出药典数倍,但不太可能)。 文献报道,穿心莲片在生产过程中穿心莲内酯会转化为脱水穿心莲内酯,因此穿心莲片中穿心莲内酯几乎没有,而只有脱水穿心莲内酯(这也是药典中对穿心莲片,只要求检测脱水穿心莲内酯,而对穿心莲内酯不作要求的原因)。 现在我的问题是,我用药材含量为标准2倍的药材,制得的穿心莲片,与文献恰恰相反,穿心莲内酯含量很高(每片远高于4mg/g),而脱水穿心莲内酯含量很少(每片仅在1mg/g以下,不符合标准要求)。 因此在此请教一下,穿心莲片的制备中如何将穿心莲内酯转化为脱水穿心莲内酯?以使脱水穿心莲内酯含量符合标准要求。比如提取浓缩干燥温度如何控制,对醇液如何调PH等方面考虑。 注:工艺路线应符合药典标准要求:用85%的乙醇热浸提取两次,浓缩。。。 当然,现在生产此品种的厂家90%以上是购穿心莲干膏(含量为5-10%),直接制粒制片子的。这是一个解决办法,但似乎不合法,所以还是得从药材提取工艺中如何控制、如何转化上考虑。
唉,水提工艺做倒没问题,药典却是醇提。
没人回答,自己顶一下
发贴一周,没人应助,通过试验,已有初步方法。待进一步确定。
你把整个工艺再研究一遍,看看是在哪个工艺上转化的,是因为温度、时间~~~~好好想一下。
你用榔头将你们的真空管路破坏,让干燥的时间长一些。
你把整个工艺再研究一遍,看看是在哪个工艺上转化的,是因为温度、时间~~~~好好想一下。
对穿心莲有几种解释,是几种不同的东西:
1、一种药材。药材穿心莲,为爵床科植物穿心莲的全草或叶。又名春莲秋柳,一见喜,榄核莲、苦胆草、金香草、金耳钩、印度草,苦草等。有清热解毒、消炎、消肿止痛作用。
2、一种蔬菜。一般在卖蔬菜的地方可以买到。蔬菜穿心莲,又叫露草、菜田七。还可以作为花卉种植,象吊兰一样。
蔬菜穿心莲叶子和花捣烂后混合在一起,可以用来治疗青春痘和压力导致的粉刺,对于幼儿因为消化不良引起的湿疹也有疗效;它味苦,性寒、清热解毒、凉血、消肿、燥湿。 蔬菜穿心莲含有穿心莲酯这个天然消炎和抗病毒成分,在春天食用它,对流行的感冒、肺炎;爱发作的咽喉炎、口角炎、高血压、胆囊炎都有预防和治疗作用。
同时,它作为一种苦味蔬菜,也极其适宜夏季食用,消暑、败火。 在制作方法上,蔬菜穿心莲与大多数蔬菜相仿,清炒、凉拌、刷火锅、做菜底即可,以凉拌为最佳。
3、还有一种是穿心莲子。即把中间的莲子芽去掉的莲子。
穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees)的全草或叶。
又名春莲秋柳,一见喜,榄核莲、苦胆草、金香草、金耳钩、印度草,苦草等。有清热解毒、消炎、消肿止痛作用。
主治细菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃体炎、肠炎、咽喉炎、肺炎和流行性感冒等,外用可治疗疮疖肿毒、外伤感染等。主产于广东、福建等省,华中、华北、西北等地也有引种。
穿心莲内酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物,均难溶于水,通常仅能口服给药。
穿心莲内酯又名:穿心莲乙素,雄茸内脂。
声明:本网站尊重并保护知识产权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果我们转载的作品侵犯了您的权利,请在一个月内通知我们,我们会及时删除。
蜀ICP备2020033479号-4 Copyright © 2016 学习鸟. 页面生成时间:2.561秒