铀含量的检测方法(钍的检验和测定方法)

1.钍的检验和测定方法

国家标准有的本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。

天然钍测定方法测定限为1*10**-8g/g 灰。天然铀测定限为乙酸乙酯萃取-荧光计法2*10**-8g/g灰；三烷基氧膦（TRPO）苯取-荧光计法1*10**-7g/g灰；N235萃取-分光光度法1.5*10**-8g/g灰；目视荧光法4*10**-7g/g灰；激光荧光法为2.5*10**-8g/g灰。

2 引用标准 GB 6768 水中微量铀分析方法 GB 14883.1 食品中放射性物质检验 总则 3 天然钍测定方法-三烷基（混合）胺（N235）萃取-分光光度法 3.1 原理 三烷基（混合）胺（N235）是一种混合三烷基（主要辛基）叔胺，其性质与三正辛胺相似。 食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍，在盐析剂硝酸铝存在下以N235从硝酸溶液中同时萃取钍和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取钍，再用水反萃取铀，分别以铀试剂III显色，进行分光光度测定。

本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。 3.2 试剂和材料 3.2.1 钍标准溶液：取0.600g硝酸钍[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL 5mol/L硝酸溶液中，转入500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度，此贮备液用重量法标定。

按标定结果用lmol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的钍标准溶液。 标定：准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80℃左右，以酚酞作指示剂，用氨水沉淀钍，沉淀用无灰滤纸过滤，0.1%氨水洗涤几次后，放入已恒量的坩埚中烘干，炭化，900℃灼烧成二氧化钍，恒量，计算出准确钍含量。

3.2.2 10%N235萃取剂：将50mLN235（工业纯），50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合后，或单用50mLN235，以环已烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.3 硝酸铝溶液：500g硝酸铝中加少量水和33ml，氨水，加热溶解后用水稀释到500ml。

3.2.4 饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。3.2.5 0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：称取0.3g铀试剂Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氢氧化钠），稀释至1000ml。

使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。3.2.6 8mol/L盐酸溶液：取333mL盐酸（优级纯），用水稀释至500ml，加入约1g尿素。

3.3 仪器和器材 3.3.1 分光光度计： 72型或其他型号， 3cm比色杯。 3.4 钍工作曲线的绘制 在8个分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液， 分别吸入相当于0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg钍的钍标准溶液， 按3.5.5~3.5.6条测定钍的吸光度作为纵坐标， 实标加入的钍量为横坐标作图。

3.5 测定 3.5.1 采样、预处理按GB14883.1规定进行。3.5.2 称取1~2g（精确至0.001g）样品灰于60mL瓷蒸发皿中（大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按50mgCa/g灰的比例加入钙载体溶液），加入10mL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至干。

将蒸发皿转入高温炉500℃灼烧10min（样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取，再灼烧处理一次），取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸，加热溶解后趁热过滤。用8mol/L 硝酸洗涤蒸发皿2~3次，再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2~3次。

滤液和洗涤液合并于离心管中。3.5.3 搅拌下滴加氨水于上述浸取液中，调节溶液pH=9使生成白色沉淀，加热凝聚。

冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤一次，离心，弃去上清液。

3.5.4 滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解。将溶液转移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并入分液漏斗。

3.5.5 加15mL10%N235萃取剂入分液漏斗，萃取5min，静置分相后弃去水相。用5mL饱和硝酸铵溶液萃洗一次。

3.5.6 萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管，加入1.00mL0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液，用8mol/L盐酸稀释到刻度。

摇匀后在分光光度计（波长665nm,3cm比色皿）以8.5mL 8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定钍的吸光度。从工作曲线上查出钍含量。

有机相可用于测定铀（下接7.5.7条）。3.5.7 化学回收率测定：准确称取1~2g样品灰（与样品分析的用灰量相等）于60mL瓷蒸发皿，加入钍标准溶液2.0mL和10mL硝酸，按3.5.2~3.5.6条与未加钍标准溶液的样品平行操作。

根据测得的钍含量，按式（1）计算钍的化学回收率。 3.5.8 试剂空白值的测定：不用样品灰按以上测定程序，以8.5mL 8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正。

3.6 计算 A'-N R=━━━。

（1） Ao NMA=━━━。

（2） WR 式中：A--食品中钍含量，μg/kg或μg/L; A'--加入钍标准溶液的样品所测得的钍含量，μg; Ao--加入钍的量，μg; M--灰样比，g/kg或g/L; N--样品测定时从钍工作曲线上查得的钍含量，μg; R-一钍的化学回收率； W--分析样品灰质量，g。4 天然钍测定方法-PMBP萃取-分光光度法 4.1 原理 食品灰以王水浸取，草酸盐沉淀载带钍，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5（简称 PMBP）萃取分离后，在6mol/L盐酸介质中，以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度测定。

4.2 试剂和材料 4.2.1 钍标准溶液、铀试剂Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法（3.2）。 4.2.2 PMBP萃取剂：。

2.铀含量计算

铀的裂变径迹密度决定于235U的含量，与照射中子能量以及裂变截面有关，可用下面公式表示： 核辐射场与放射性勘查 式中：CU为待测样品中铀含量，%；NT为探测片上裂变径迹密度，n/cm2;AU为235U的摩尔质量，g·mol-1;M 为探测片所截样品质量，g;NA为阿伏加德罗常数，6.022*1023mol-1;Q为235U的丰度，0.714%；Φ0为反应堆积分中子通量，n·cm-2·s-1；σf为235U对热中子的裂变反应截面，cm2；ε为探测器（片）对碎片的探测效率，%。

实际工作中常用相对测量方法，即用标准样品与待测样品同等制样进行中子照射，径迹计数，样品中待测铀含量为 核辐射场与放射性勘查 式中：CU、CU标为样品和标准样品中铀含量，g/L;T样、T标为样品和标准样品的径迹密度，n/mm2。 如果样品和标准质量不同应做质量校正。

3.铀是如何提取的

最重的天然元素铀已经成为新能源的主角，那么铀又是怎样提炼出来的呢？ 在居里夫妇发现镭以后，由于镭具有治疗癌症的特殊功效，镭的需要量不断增加，因此许多国家开始从沥青铀矿中提炼镭，而提炼过镭的含铀矿渣就堆在一边，成了“废料”。

然而，铀核裂变现象发现后，铀变成了最重要的元素之一。这些“废料”也就成了“宝贝”。

从此，铀的开采工业大大地发展起来，并迅速地建立起了独立完整的原子能工业体系。 铀是一种带有银白色光泽的金属，比铜稍软，具有很好的延展性，很纯的铀能拉成直径0.35毫米的细丝或展成厚度0.1毫米的薄箔。

铀的比重很大，与黄金差不多，每立方厘米约重19克，像接力棒那样的一根铀棒，竟有十来公斤重。 铀的化学性质很活泼，易与大多数非金属元素发生反应。

块状的金属铀暴露在空气中时，表面被氧化层覆盖而失去光泽。粉末状铀于室温下，在空气中，甚至在水中就会自燃。

美国用贫化铀制造的一种高效的燃烧穿甲弹—“贫铀弹”，能烧穿30厘米厚的装甲钢板，“贫铀弹”利用的就是铀极重而又易燃这两种性质。 铀元素在自然界的分布相当广泛，地壳中铀的平均含量约为百万分之2.5，即平均每吨地壳物质中约含2.5克铀，这比钨、汞、金、银等元素的含量还高。

铀在各种岩石中的含量很不均匀。例如在花岗岩中的含量就要高些，平均每吨含3.5克铀。

依此推算，一立方公里的花岗岩就会含有约一万吨铀。海水中铀的浓度相当低，每吨海水平均只含3.3毫克铀，但由于海水总量极大，且从水中提取有其方便之处，所以目前不少国家，特别是那些缺少铀矿资源的国家，正在探索海水提铀的方法。

由于铀的化学性质很活泼，所以自然界不存在游离的金属铀，它总是以化合状态存在着。已知的铀矿物有一百七十多种，但具有工业开采价值的铀矿只有二、三十种，其中最重要的有沥青铀矿（主要成分为八氧化三铀）、品质铀矿（二氧化铀）、铀石和铀黑等。

很多的铀矿物都呈黄色、绿色或黄绿色。有些铀矿物在紫外线下能发出强烈的荧光，我们还记得，正是铀矿物（铀化合物）这种发荧光的特性，才导致了放射性现象的发现。

虽然铀元素的分布相当广，但铀矿床的分布却很有限。国外铀资源主要分布在美国、加拿大、南非、西南非、澳大利亚等国家和地区。

据估计，国外已探明的工业储量到1972年已超过一百万吨。随着勘探活动的广泛和深入，铀储量今后肯定还会增加。

我国铀矿资源也十分丰富。 铀矿是怎样寻找的呢？铀及其一系列衰变子体的放射性是存在铀的最好标志。

人的肉眼虽然看不见放射性，但是借助于专门的仪器却可以方便地把它探测出来。因此，铀矿资源的普查和勘探几乎都利用了铀具有放射性这一特点：若发现某个地区岩石、土壤、水、甚至植物内放射性特别强，就说明那个地区可能有铀矿存在。

铀矿的开采与其它金属矿床的开采并无多大的区别。但由于铀矿石的品位一般很低（约千分之一），而用作核燃料的最终产品的纯度又要求很高（金属铀的纯度要求在99.9%以上，杂质增多，会吸收中子而妨碍链式反应的进行），所以铀的冶炼不象普通金属那样简单，而首先要采用“水冶工艺”，把矿石加工成含铀60~70%的化学浓缩物（重铀酸铵），再作进一步的加工精制。

铀水冶得到的化学浓缩物（重铀酸氨）呈黄色，俗称黄饼子，但它仍含有大量的杂质，不能直接应用，需要作进一步的纯化。为此先用硝酸将重铀酸铵溶解，得到硝酸铀酰溶液。

再用溶剂萃取法纯化（一般用磷酸三丁酯作萃取剂），以达到所要求的纯度标准。 纯化后的硝酸铀酰溶液需经加热脱硝，转变成三氧化铀，再还原成二氧化铀。

二氧化铀是一种棕黑色粉末，很纯的二氧化铀本身就可以用作反应堆的核燃料。 为制取金属铀，需要先将二氧化铀与无水氟化氢反应，得到四氟化铀；最后用金属钙（或镁）还原四氟化铀，即得到最终产品金属铀。

如欲制取六氟化铀以进行铀同位素分离，则可用氟气与四氟化铀反应。 至此，能作核燃料使用的金属铀和二氧化铀都生产出来了，只要按要求制成一定尺寸和形状的燃料棒或燃料块（即燃料元件），就可以投入反应堆使用了。

但是对于铀处理工艺来说，这还只是一半。 我们知道，核燃料铀在反应堆中虽然要比化学燃料煤在锅炉中使用的时间长得多，但是用过一段时间以后，总还是要把用过的核燃料从反应堆中卸出来，再换上一批新的核燃料。

从反应维中卸出来的核燃料一般叫辐照燃料或“废燃料”。烧剩下的煤渣一般都丢弃不要了，可这种不能再使用的废燃料却还大有用处呢！ 废燃料之所以要从反应堆中卸出来，并不是因为里面的裂变物质（铀235）已全部耗尽，而是因为能大量吸收中子的裂变产物积累得太多，致使链式反应不能正常进行了。

所以，废燃料虽“废”，但里面仍有相当可观的裂变物质没有用掉，这是不能丢弃的，必须加以回收。而且在反应堆中，铀238吸收中子，生成钚239。

钚239是原子弹的重要装药，它就含在废燃料中，这就使得用过的废燃料甚至比没有用过的燃料还宝贵。除此而外，反应堆运行期间，还生成其它很多种有用的放射性同位素，它们 蘑菇云 也含在废燃料中，。

4.铀的分析和操作

元素名称：铀（拼音：yóu，英语：Uranium）

元素原子量：238.0

元素类型：金属

元素描述 ： 致密而有延展性的银白色放射性金属。铀在接近绝对零度时有超导性，有延展性。铀的化学性质活泼，易与绝大多数非金属反应，能与多种金属形成合金。铀最初只用做玻璃着色或陶瓷釉料，1938年发现铀核裂变后，开始成为主要的核原料。

氧化态：

Main U+6

Other U+2, U+3, U+4, U+5

原子体积：（立方厘米/摩尔）

12.59

密度 ： 18.95 克/立方厘米

熔点 ： 1132.0 摄氏度

沸点 ： 3818.0 摄氏度

元素在太阳中的含量：（ppm）

0.001

元素在海水中的含量：（ppm）

0.00313

晶体结构：晶胞为正交晶胞。

晶胞参数：

a = 285.37 pm

b = 586.95 pm

c = 495.48 pm

α = 90°

β = 90°

γ = 90°

发现人：克拉普罗特（M.H.Klaproth）

发现年代：1789年

发现过程：1789年，由德国化学家克拉普罗特（M.H.Klaproth）从沥青铀矿中分离出，就用1781年新发现的一个行星——天王星命名它为uranium，元素符号定为U。1841年，佩利戈特（E.M.Peligot）指出，克拉普罗特分离出的"铀"，实际上二氧化铀。他用钾还原四氯化铀，成功地获得了金属铀。1896年有人发现了铀的放射性衰变。1939年，哈恩（O.Hahn）和斯特拉斯曼（F.Strassmann）发现了铀的核裂变现象。自此以后，铀便变得声价百倍。

元素描述：密度19.05±0.02克/厘米3。熔点1132℃，沸点3818℃。共有三种结晶变体：斜方晶体、四方晶体、体心立方体。铀是银白色活泼的金属，可延展、锻造，能和所有的非金属作用（惰性气体除外）。和许多金属作用，生成金属间化合物。空气中易氧化，生成一层发暗的氧化膜，能与酸作用，与列约钗拮饔茫

5.铀的分析和操作

元素名称：铀（拼音：yóu，英语：Uranium） 元素原子量：238.0 元素类型：金属 元素描述 ： 致密而有延展性的银白色放射性金属。

铀在接近绝对零度时有超导性，有延展性。铀的化学性质活泼，易与绝大多数非金属反应，能与多种金属形成合金。

铀最初只用做玻璃着色或陶瓷釉料，1938年发现铀核裂变后，开始成为主要的核原料。 氧化态： Main U+6 Other U+2, U+3, U+4, U+5 原子体积：（立方厘米/摩尔） 12.59 密度 ： 18.95 克/立方厘米 熔点 ： 1132.0 摄氏度 沸点 ： 3818.0 摄氏度 元素在太阳中的含量：（ppm） 0.001 元素在海水中的含量：（ppm） 0.00313 晶体结构：晶胞为正交晶胞。

晶胞参数： a = 285.37 pm b = 586.95 pm c = 495.48 pm α = 90° β = 90° γ = 90° 发现人：克拉普罗特（M.H.Klaproth） 发现年代：1789年 发现过程：1789年，由德国化学家克拉普罗特（M.H.Klaproth）从沥青铀矿中分离出，就用1781年新发现的一个行星——天王星命名它为uranium，元素符号定为U。1841年，佩利戈特（E.M.Peligot）指出，克拉普罗特分离出的"铀"，实际上二氧化铀。

他用钾还原四氯化铀，成功地获得了金属铀。1896年有人发现了铀的放射性衰变。

1939年，哈恩（O.Hahn）和斯特拉斯曼（F.Strassmann）发现了铀的核裂变现象。自此以后，铀便变得声价百倍。

元素描述：密度19.05±0.02克/厘米3。熔点1132℃，沸点3818℃。

共有三种结晶变体：斜方晶体、四方晶体、体心立方体。铀是银白色活泼的金属，可延展、锻造，能和所有的非金属作用（惰性气体除外）。

和许多金属作用，生成金属间化合物。空气中易氧化，生成一层发暗的氧化膜，能与酸作用，与列约钗拮饔茫。

6.酶活力的测定方法有哪些

先附上米氏方程： v=V[s]/(Km+[s]) 下面那个作图法就是取这个方程两边倒数得到的.很容易算. 1.在反应中测出不同底物浓度时的反应速度.以反应速度倒数为纵轴.以底物浓度倒数为横轴作图.得一条直线.为米氏方程推出的[双倒数作图法". 2.很容易得出结论.直线斜率为Km/V.横截距为-1/Km.纵截距为1/V. 其中V是最大反应速度.Km是米氏常数.指酶反应速度为最大反应速度一半时的底物浓度.它就反映了酶的活力.即与底物分子的亲和力.此即测定方法.适用于任何酶.包括楼主说的脂肪酶.。