农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
(1)室温25-35℃(室温低于25℃时加水浴)。
(2)室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。
② 底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存,切勿冷冻至结冰!!。
3、检液制备。
(1)从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样,分成3份,1份备案,1份用于复检,1份用于检测。取表面干净的蔬菜,用天平准确称取2g,叶菜取叶片部分,果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
(2)将叶片、瓜肉等剪成1cm见方,置于小烧杯内,加入10ml提取液浸没,室温放置10min,每3min晃动一下烧杯。
(3)将烧杯中的提取液倒入试管内,略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一试管内,即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试:
(1) 空白对照测量:
① 取2.5ml对照样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“对照”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]:a 当显色时间为1min时,空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验;
b 当空白对照值在c 当空白对照值在>0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时,对照值应≥0.3。(2) 样品测量:
① 取2.5ml待测样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“样品”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品;
(2) 抑制率>50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留农药,或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并最好用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗
气相色谱法:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法,适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器,比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子俘获检测器)、NPD(氮磷检测器)等。
FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器,这两种元素在燃烧中被激发,从而发射特征的光信号,因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时,便会选择用FPD来检测。
ECD通常用来检测具有电负性的物质,而且电负性越强,灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中,ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。
扩展资料:
注意事项:
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
参考资料来源:搜狗百科-蔬菜农药残留
参考资料来源:搜狗百科-气相色谱法
农药速测卡的使用方法
一、整体测定法
1、选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。
2、取一片速测卡,撕去上盖膜,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时,在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
3、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。
4、每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
二、表面测定法(粗筛法)
1、擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
2、取一片速测卡,撕去上盖膜,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
3、放置10min以上进行预反应,有条件时,在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
4、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。
5、每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
结果判定:
与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,不变蓝为强阳性结果,说明农药残留量较高,显浅蓝色为弱阳性结果,说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。
附加说明:
1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。
2、当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用手指(体温)捏3min时可以变蓝,即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。需进行适当的保温。
3、速测卡对农药非常敏感,测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂,以及操作者和器具沾有微量农药,都会造成对照和测定药片不变蓝。
4、红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐褪去。
保存条件:
阴凉、干燥、避光保存,有条件者放于4℃冰箱中最佳。农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干燥器中,一周内用完。保质期1年。
农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象;农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、降解物和杂质的总称。
农药残留检测仪检测方法分类有:
1、试纸法
2、酶抑制率法
3、酶联免疫法
4、薄层色谱法
5、光谱分析
6、色谱分析
最快捷的农药残留检测方法
1、纸片法:CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用,便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。/products-zh-1850.html
仪器检测原理:采用单片机对温度和时间等参数进行控制,配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。
生化反应原理:速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,使催化水解后的显色发生改变。因此,根据结果颜色的深浅,即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。
农药残留检测方法,总的来说可以分为常规检测方法和速测方法。常规的检测方法有气象色谱、凝胶色谱及薄层色谱法。这些方法都是利用农药在不同载体中的分配系数不同而得到分离,从而定性和定量来检测农药的种类及含量。速测方法主要有速测卡法和酶抑制率法两种。无论是速测卡法还是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。
使用农药残留检测仪器:生化分析受温度影响极大,要求在恒温下进行预反应,农药残留速测仪从功能上来看,它不但具有测试功能,而且还有恒温水浴,定时等功能。保证预反应条件、提高精确度;另外,使用仪器很方便,不用调整波长,只需按键就能选择自己所需的测试波长。
60项农残检测:联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、硫丹(α)、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。
以上是我们青岛科标生物实验室针对农残的部分检测项目,可以参考一下。
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