铅的测试方法(检测铅的方法)

1.检测铅的方法有哪些

原子吸收光谱法：

样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二硫腙比色法：

样品消化后，pH 8.5~9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

扩展资料：

铅污染对人体的危害

通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。

消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。

参考资料来源：百度百科-铅含量测定

2.实验室测定铅含量的方法是什么

水中铅测定方法

在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数（ε）6.86*104L/(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。 当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8~11.5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝（pH8.O~9.6）作指示剂，调节水相由绿变蓝（pH~9.5），然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll.5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。 影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。 双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。

干扰及其消除 在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在（每一种金属离子超过1mg），则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH（通常为2.O~3.5），铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取 铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层（如用 C014作溶剂则pH为2.3~2.5，用CHCl3则为pH3.4），或用碱性溶液（通常pH大于1l的0.5~ 1%氰化钾溶液）洗有机层，使铋先行解离。 铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。 铟的干扰：铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3)，因此可采用pH值大 于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。 铊的干扰严重：可调节pH至6.0~6.4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与 0.5%氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。 大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中，用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。 含大量Fe3+时，可在1.2mol/L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。 在碱性介质中可产生沉淀的金属（氢氧化物），以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。 另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛（5mg或以上）可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。 阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。 铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅

3.植物中铅的测定方法有哪些

植物中铅的测定方法：1.1 原理 试样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 试剂 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 高氯酸：优级纯。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。

取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。

1.2.8 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。

1.3 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。

1.3.2 消化装置 1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g~5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml~25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。

参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm~1.0nm，灯电流5mA~7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s~20s，原子化温度1700℃~2300℃，持续4s~5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。

1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。

绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 1.4.4 结果计算 试样中铅含量按式（1）进行计算。

（C1-C0）*V*1000 X= --------------------- m*1000 式中： X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）; C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）; CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）; V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）; m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。 计算结果保留两位有效数字。

1.4.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 1.5 编制依据《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.12—2003。

4.铅含量怎么检测

采用GB 5009.12-1996食品中铅的测定方法。

1、石墨炉原子吸收光谱法（第一法）：

样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3纳米共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2、火焰原子吸收光谱法（第二法）：

样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与乙二基二硫代氨基甲酸钠（DDTc）形成络合物，经4一甲基戊酮-α萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3纳米共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

3、二硫腙比色法（第三法）：

样品经消化后，在pH 8.5~9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

扩展资料

控制方法

1、遏制污染源头

我国是铅生产的大国，现在我国铅产量已经位居世界第一，因此，铅矿在生产过程中如果控制不当极易发生大范围的铅污染事件，2012年初在陕西省凤翔发生的铅中毒事件，就是由于在开采前没有及时搬迁附近居民，导致铅矿开采污染事件发生。

2、控制流通途径

传播途径包括通过水源、餐具、罐头等方式污染食品，定期检测受威胁区水体中铅含量的水平，严防重金属铅通过正常的流通途径进入食品，此外，定期对市场上的食品随机进行铅含量监测，发现超标食品及时处理。

3、治疗受害人群

铅对人体危害巨大，儿童身体中铅含量达到10μg/dL左右时，将会比同龄儿童智力低9%，定期对受威胁地区人群进行血铅监测，及时治疗中毒病人，是当前必须考虑的问题之一。

参考资料来源：百度百科-铅含量测定

5.铅和镉的测定方法主要有哪些

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）；电热恒温水浴锅；往返式振荡器；Centrifuge 5810R台式离心机（德国eppendorf公司）；AE200电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。

所用水为二次蒸馏水。

铅标准液储备液（1000 mg/L,1 mol/LHCl介质）的配制：称取0.1598 g硝酸铅，用适量水溶解，转移至100 ml容量瓶中，加入6.7 ml硝酸（AR），定容，于4℃下保存。标准工作溶液（0.5 mg/L、1.0 mg/L）由标准储备液逐级稀释配制，现用现配。

连续浸提操作流程

将土壤中的铅选择性地连续浸提到6个相态中，流程如图1所示。

各种铅形态提取剂的选择和提取分离方法：

(1)水溶态铅的提取分离方法：称取1.00 g土壤样品于10 ml离心管中，加入蒸馏水10 ml，加盖，平放于往返式振荡器上，常温下振荡1 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。

(2)交换态铅的提取分离方法：在（1）含有残渣的离心管中，加入10 ml 1 mol/L MgCl2于常温下连续振荡45 min，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。

(3)碳酸盐结合态铅的提取分离方法：在（2）含有残渣的离心管中，加入10 ml 1 mol/L醋酸钠（pH=5），常温下振荡4 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。

(4)铁锰氧化物结合态铅的提取分离方法：在（3）含有残渣的离心管中，加入10 ml 1 mol/L NH2•HCL在95℃下水浴4 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。

(5)有机质硫化态铅的提取分离方法：在（4）含有残渣的离心管中，加入10 ml 30% H2O2+0.02 mol/L HNO3在85±3℃下水浴浸提1 h，以10 000 r/min转速离心30 min，取出上清液，定容至10 ml，待测。

(6)残渣态铅：取出（5）残渣，烘干，重新研磨，然后按总铅分析方法进行分析。

1.2.3 总铅的测定[4]

称取0.50 g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，加2~3滴去离子水湿润样品，加入5 ml优级纯的浓HNO3、2 ml HClO4、2 ml HF，先于低温电热板上加热消煮约1 h，然后提高温度到微沸，待坩埚内冒白烟并蒸至糊状时，沿坩埚壁转动加入2 ml硝酸，继续加热并蒸至糊状，取下坩埚冷却，再用1:1 HNO3低温溶解残留物，将坩埚内容物用去离子水洗入25 ml容量瓶中冷却后定容，摇匀后放置澄清待测，同时做空白对照。

1.2.4 各形态铅测定的加标回收实验

分别准确移取水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机质硫化态提取液各1 ml（各2组）于10只10 ml的容量瓶中，其中1组中加入5 mg/L的铅标准溶液2 ml，另1组中加入5 mg/L的铅标准溶液4 ml，定容后用ICP-OES法测定。

6.铅含量怎么检测

目前公认能够精确测定血铅水平的仪器和方法有：最常用的是阳极溶出伏安法（ASV）和石墨炉原子吸收光谱法 （GFAAS）。

等离子体质谱ICP-MS虽然可精确测定血铅含量，但因成本太高，不适合做日常分析，只有一些专业实验室才拥有这种设备。

阳极溶出伏安法（ASV）作为成功测定血铅浓度的检测方法，在国外应用已有30年多的历史。用阳极溶出伏安法分析血铅是在1971年提出，其后显示出它在微量测定中特有的优势。血液中的铅离子，经试剂处理，释放成游离的铅离子，当在电极中施加一定的负电压时，所有的铅离子将被还原成铅且附着在电极上，然后再在电极上施加更正的电压，电极上的铅再电离成的铅离子，并释放一定的电子，产生电流信号。此电流信号与溶液中铅浓度成比例关系，从而测定出铅离子的浓度。

美国ESA公司生产的3010B型血铅分析仪使用的是转换法，即用含（CH3COO）2Ca、CrCl3、Hg2+ 置换血蛋白中的2价铅离子，其主要优势在于分析速度的提高，并可以得到比较可靠的结果。美国CDC项目的几项比较结果显示ASV和GFAAS的一致性很好。

石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是目前国际上公认的检测血铅的标准方法之一。但石墨炉原子吸收光谱受光散射和分子吸收的影响较大，此方法规定必须用塞曼背景修正系统，并保证用于分析铅的波长稳定在283.3nm。而且此方法对样品处理和工作环境的要求很苛刻，在操作时要注意以下几点：

1. 在采血和对血样进行处理过程中，由于血样是完全暴露在环境中，因此一定注意环境中的铅污染血样（如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具）。

2. 在采血后对血样进行硝化，硝化的作用是去除血液里的纤维素，使铅以游离态的形式存在于溶液中。处理过程中如使用的硝酸本身的铅含量就很高，甚至会高于血样的铅含量，因此有必要在使用硝酸对血样进行硝化处理前先检测硝酸的铅含量并采取措施降低硝酸的铅的含量，避免血样的二次污染，假阳性的出现。

3. 在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时必须要有专业技术人员来完成此操作过程。

火焰原子吸收光谱法（AAS）用火焰原子吸收法做人体血铅含量分析是一种旧的技术，由于对人体产生影响的血铅是微量的，使用火焰原子吸收光谱，铅的原子化率是非常低的，即在实际操作中表现为基线漂移非常严重。因此它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围，有可能出现假阴性结果。火焰原子吸收在操作上受外部因素影响较严重，尤其是人为因素的影响，不同的人操作可能会得到不同的结果。同时，由于在处理血样的过程中是完全暴露在环境（如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具）中和血样进行硝化处理过程中使用的硝酸本身的铅含量过高，因此可能造成对血样的二次污染，会造成儿童实际血铅水平较低而测量结果较高，即假阳性现象出现。此方法基本上已被石墨炉原子吸收法所取代。

红细胞原卟啉法（EP）也称为锌卟啉法（ZPP）曾经作为无症状儿童和其他高危人群的铅筛查手段。有数据表明，锌原卟啉法（EP/ZPP）并无足够的灵敏度和准确度测定低浓度的血铅含量，因而不再用于血铅筛查。锌原卟啉法测定是用于说明由于锌取代了在卟啉环中的铁引起原卟啉含量增高（而此原因是由于铅抑制了线粒体中的铁络合酶引起的）的一种方法。原卟啉只有在所有的循环的红细胞完全更新后才能达到稳定的水平，而达到此水平需要的时间为120天，且原卟啉的半衰期（68天）要比血中的铅的半衰期（28-36天）要长。锌原卟啉法并不能表明检测期血铅的含量，而只是一种对中度血铅含量的间接的估计。依据大量的研究结果表明：锌卟啉的含量通常低于35μg/dL，体内新增的原卟啉的浓度和血铅水平只有在30-80μg/dL才成比例（PorruAlessio 1996）。在血铅浓度为10μg/dL-30μg/dL时，用EP法检测，其诊断的灵敏度和精度都是非常低的。而这一血铅水平已明确对儿童健康有害。因此锌原卟啉法的灵敏度不足以测定低血铅水平中的铅暴露状况，所以用EP法检测会造成儿童实际血铅水平较高而测量结果较低，易引起假阴性的结果。在黄疸及缺铁性贫血症，镰形血球及其他溶血性贫血症病人中，EP值会升高，易引起诊断上的假阳性。所以，此方法在应用于儿童血铅的检测上在国外已被禁止，见CDC的1991版“防止儿童铅中毒（Preventing Lead Poisoning in Young Children）”及美国卫生和人类服务部有毒物质和疾病注册处健康教育和促进分部“铅的毒害（Lead Toxicity）”一书（2000年10月改版本）。

7.如何测定铅的含量

1 外观的测定：目测。

2 铅含量的测定（以盐基性硫酸铅计）

2.1 试剂和溶液

硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）:0.1%溶液；氨水（GB631）:1:1溶液；乙酸（GB676）:2mol/L溶液；铬酸钾（HG3-918）:5%溶液；乙酸（GB676）:2%溶液；盐酸（GB622）:1:1溶液；硝酸银（GB670）:0.1mol/L溶液；氯化钠（GB1266）：饱和溶液；盐酸氯化钠饱和液：取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合；碘化钾（GB1272）；硫代硫酸钠（GB637）:c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。

2.2 测定步骤

称取0.5g（称准至0.0002g）试样置于300ml烧杯中，加入20%硝酸50ml，加热使之完全溶解，然后冷却，加2滴0.1%甲基橙指示剂，用氨水调整酸度，使溶液由红色转为黄色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后（PH控制3~4）在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液，加热煮沸5min，至完全冷却后，再进行过滤，滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解，过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止]，当滤液完全冷却后加2g碘化钾，放之暗处15min，用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。

2.3 计算

含铅氧化锌中铅含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）计算：

X=V·c*0.06907/m*1.271*100 (1)

公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数；

c——硫代硫酸钠摩尔浓度，mol/L;

m——试样的质量，g;

0.06907——每毫摩尔相当铅之克数；

1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。