提取常指在固态样品中将某固体物质或某液体物质全部萃取出,然后供下一步的分析测定用或者是作为粗分离物质原料,供下一步的提纯,制作标准品用。
例如,测定食物中某营养物质的含量;从中药材中提取有效成分;木脂素在植物体内常与大量树脂状物共存,宜先用乙醇亲水溶剂提取得浸膏再以氯仿萃取分离木脂素。 有时,这种对液体样品的粗分离操作也称为提取。
例如,从渣油脱沥青;有机合成反应产物从溶剂中的分离,供后继的制备型高效液相色谱再分离除去性质很相似的副产物,得目标产物,计算产率。
提取常指在固态样品中将某固体物质或某液体物质全部萃取出,然后供下一步的分析测定用或者是作为粗分离物质原料,供下一步的提纯,制作标准品用。例如,测定食物中某营养物质的含量;从中药材中提取有效成分;木脂素在植物体内常与大量树脂状物共存,宜
用乙醇亲水溶剂提取得浸膏再以氯仿萃取分离木脂素。
有时,这种对液体样品的粗分离操作也称为提取。例如,从渣油脱沥青;有机合成反应产物从溶剂中的分离,供后继的制备型高效液相色谱再分离除去性质很相似的副产物,得目标产物,计算产率。
浸渍法:浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡出有效成分的一种方法。具体做法是: 取适量粉碎后的原料,置于加盖容器中,加入适量的溶剂并密盖,间断式搅拌或震摇,浸渍至规定时间使有效成分浸出。取上清夜,过滤,压榨残渣,合并滤液和压榨液, 过滤浓缩至适宜浓度, 可进一步制备流浸膏, 浸膏,片剂,冲剂等。 按提取温度和浸渍的次数可分为冷浸溃法,热浸溃法,重浸溃法。
渗漉法:渗漉法是将原料粗粉湿润膨胀后装入渗波器内,顶部用纱布覆盖,压紧,浸提溶剂连续地从渗涟器的上部加入, 溶剂渗过原料层往下流动过程中将与有效成分浸出的一种办法。 不断加入新溶剂, 可以连续收集浸提液, 由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的溶剂接触, 始终保持一定的浓度差, 浸提效果要比浸溃法高,提取比较完全,但溶剂用量大。渗滚法可分为单渗漉法,重渗漉法,加压渗漉法,逆渗漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶剂,将被提物加热煮沸一定时间,以提取其所含成分的一种常用方法, 又称煮提法或煎浸法。 该法是将原料适当的切碎或粉碎成粗粉放入适当容器中,加水浸过原料面,充分浸泡后,加热煎煮2一3 次,每次l h左右。直火加热,要不断搅拌以免焦糊。分离并收集各次煎出液,经离心分离或沉滤过后,浓缩至所需浓度。该法使用于有效成分能溶于水, 对湿,热均稳定且不易挥发的原料。
回流提取法: 回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷却,重复流回浸出容器中浸提原料, 这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。 回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长,故不使用于受热易破坏的原料成分的浸出。
连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,操作较繁的不足,可采用连续提取法。当提取的有效成分在所选溶剂中不宜溶解时, 若采用回流提取需提十几次, 既费时又过多耗费溶剂,在此情况下,可用连续回流提取法,用较少的溶剂一次提取便可提取完全。
浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。
本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。 2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。
但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。
在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。 3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。
所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。
有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。
4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。
瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第 二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。
此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。
实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。
提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
乙醇母液分离提纯可采用精馏—分子筛膜耦合技术。
用于合成药物依那普利过程中用于萃取或清洗药品的溶剂,乙醇母液中含有醋酸、氯化钠、药物合成过程中的副产物与支链基团等,母液呈黄色,有恶臭味,电导率600~1000μs/cm,含水量约10wt.%,乙醇若要回用,需将含水量降至0.4wt.%以下且无色透明。采用精馏-分子筛膜耦合工艺技术,将酸碱中和装置、精馏脱水除盐装置与分子筛膜装备整合,一步完成脱除乙醇中无机酸、有机酸与水,并最终得到含水量≤0.4wt.%、无色透明符合企业回收使用标准的合格乙醇。
采用精馏-分子筛耦合工艺,塔顶蒸气可以直接进入膜分离系统。该耦合过程适应工业应用需要,可重点解决精馏与蒸气渗透的匹配关系、耦合系统的协同运行以及精馏效率的提高等问题。
1.煎煮法.
是指用水作溶剂,加热煮沸浸提药材成分的一种方法。
2.渗漉法.
是在药粉在添加浸出溶剂使其渗过药粉,自下部流出浸出液的一种浸出方法。
3.水蒸汽蒸馏法.
有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。
4.回流法
5.浸渍法.
是将中草药中的有效作用成分提取出来。提取时将中草药溶解于溶剂中,以使其有效成分浸出。选取溶剂时依照相似相溶原理。但浸出率较低,如果用水溶解,提取液还会发霉变质,因此注意加入适当的防腐剂。
6.超临界流体提取法.
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
7.超声波提取法.
在容器中加入提取溶媒(水、乙醇或其他有机溶剂等),将中药材根据需要粉碎或切成颗粒状,放入提取溶媒中;容器的外壁粘接换能器振子或将振子密封于不锈钢盒中投入容器中;开启超声波发生器,振子向提取溶媒中发出超声波,超声波在提取溶媒中产生的‘空化效应’和机械作用一方面可有效地破碎药材的细胞壁,使有效成分呈游离状态并溶入提取溶媒中,另一方面可加速提取溶媒的分子运动,使得提取溶媒和药材中的有效成分快速接触,相互溶合、混合。
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