直接干燥法:适用于在 101℃~105 ℃ 下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于 18% )、油料(水分含量低于 13% )、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的样品。
减压干燥法:适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法:适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 1g / 100g 的样品。
卡尔·费休法:适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于 1.0*10-3 g/ 100g 的样品.
具体操作方法请按照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》操作。
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法 直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2 试剂 2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。 2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。 3 操作方法 3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。 3.3 计算 式中:X1——样品中水分的含量,%; m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g; m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g; m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法 减压干燥法 4 原理 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。 5 仪器 真空干燥箱。
6 操作方法 按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。
取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。 7 计算 同3.3。
第三法 蒸馏法 8 原理 食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9 试剂 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。 10 仪器 水分测定器:如图所示。
11 操作方法 称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。 加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。
如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。 (图略) 12 计算 式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g; V——接收管内水的体积,ml; m4——样品的质量,g。
食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如鲜奶含水量87.5%,用这种奶生产奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生产一吨奶粉(7︰1出奶粉率)。像这样类似的物料衡算,均可以用水分测定的依据进行。这也可对生产进行指导管理。
食品中水分的测定方法,包括以下几种:1、常压干燥法;2、蒸馏法;3、真空干燥法;4、MOSYE在线微波水分仪。前三种用于实验室样品水分测定。最后一种主要用于生产过程中水分在线实时连续测定,可以得出食品中水分含量的变化值。
一、常采用的水份测定方法:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法(此法用的广泛);④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定二、热干燥法1、常压干燥法(1)特点与原理特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):水分是唯一挥发成分水分挥发要完全食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。(3)烘箱干燥法的测定要点取样(称样):注意防止水分的变化干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)(4)操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)计算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)(5)烘箱干燥法产生误差的原因样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。(2)操作方法准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算:水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数(3)计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)(4)常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。
对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。(6)蒸馏法的优缺点优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10(2)卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→。
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。
缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。
卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。
传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。
扩展资料水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。
来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
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