提高化学分析结果准确度的方法:
1、进行对照实验。就是做标准样品,是检查实验室是否存在系统误差的有效方法。
2、进行空白实验。主要用来消除试剂和蒸馏水带来的系统误差。
3、校准仪器。对分析天平、滴定管、容量瓶、移液管进行校准,消除检验仪器带来的系统误差。
4、方法的选择和校正。在工厂实验室,由于时间关系,通常采用简易分析方法,而不是严格的按标准分析方法进行。可对同一个样品,同事进行简易分析和用标准方法分析,对方法误差进行校正。
5、严格按照方法要求进行多次平行分析。可以减少偶然误差。
1 选择合适的分析方法
(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法;低含量用仪器分析法。
(2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法。
(3) 对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 .
2 减小测量误差
→称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2 g以上。
→滴定管读数常有±0.0l mL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上,最好使体积在25 mL左右,一般在20至30mL之间。
→微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级 。
3 减小随机误差
在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值。因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度。在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定(parallel determination)2-4次。
4 消除系统误差
由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法。
(1) 对照试验 -contrast test
(2) 空白试验 - blank test
(3) 校准仪器 -calibration instrument
(4) 分析结果的校正 -correction result
5 整理系统误差
(1) 对照试验
→与标准试样的标准结果进行对照 ;
标准试样、管理样、合成样、加入回收法。
→与其它成熟的分析方法进行对照 ;
国家标准分析方法或公认的经典分析方法。
→由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验。
内检、外检。
(2) 空白试验
空白实验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。
消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。
(3) 校准仪器
仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值。
(4) 分析结果的校正
校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加。
1检验结果准确性的评价方法
“测量准确度”就其计量学意义而言,指单次测量结果与被测量真值之间的一致程度,受随机误差和系统误差的影响。在临床实验室中,由于检测的样本是源自人体的标本,成份及结构复杂,对检验结果准确度的评价,可以采用多种方法进行,并从不同角度进行评价。常用的方法评价有回收实验、干扰实验、方法比较实验等,临床评价的内容包括敏感性、特异性、阳性和阴性预测值等。
2溯源性与准确度
在讲到检验结果的可溯源性时,通常是关心实验室的检验结果与国际单位、国家法定单位、行业标准单位或其他权威部门所承认的单位之间的关联和可追溯性。通常情况下,溯源性只解决“正确度”问题,对检验方法性能的其他方面,如精密度、线性、抗干扰力等,“溯源”则显得苍白无力。实验室检验结果的准确度,取决于测定方法的综合性能,对临床实验室来说,由于其检验结果或数据是临床医学的辅助信息,测定方法的精密度与再现性有时显得更为重要。当检验结果要在不同的医院或被不同的医生使用时,溯源性就显得格外重要,因为检验结果的可溯源性是在保证准确度基础上实现实验室间检验结果可比性和一致性的基本要求。
3影响准确度的因素
在临床实践中,实验室检测结果的准确度受到多种因素的影响,除检测过程外,还包括患者采样前的准备、标本的采集和处理、参考区间的使用等。患者的饮食、用药、生活习惯、生理变化等都可直接影响检验结果的准确性。对儿童的检验结果使用成人的参考区间,也会导致临床作出错误判定,可能实验室测定结果的数值很“准确”,但仍达不到准确检验的目的。人体生理、病理状态的变化存在较大的波动性,因此,对检验方法的准确度要求也需在合理的范围内。
要获得准确的检验结果,实验室应选择性能优良的检测方法,除一般方法学指标外,应考虑其结果的可溯源性。同时,还要注意采样前的准备工作,样本的处理、转运和保存,相应参考区间的设立等。
4准确的检验结果对检验人员的要求
4.1检验质量是检验人员自身修养的体现,因此检验人员自身要加强自身修养、培养良好的医德医风,本着严谨、科学的态度做好本职工作,加强与临床医生的交流与合作,时刻不忘以质量为中心,实事求是。
4.2检验人员要提高自身的业务素质。只有具备坚实的专业知识和相关知识,才能增强分析、解决问题的能力而更好的服务于临床和患者。检验人员需要有扎实的检验医学基本理论与娴熟的基本技能、操作,同时,也要熟知所开展的检测项目的原理、方法以及其使用设备的性能、特点、操作。
4.3检验人员要确保仪器设备处于最佳运行状态,对仪器设备进行定期或不定期的维护、校正和保养,对其所有的附件要及时检查,尤其是各类管道要不定期清洗,以防止一些纤维蛋白、试剂结晶及霉菌等附着管壁,导致管道阻塞,造成检测结果的准确性下降。
4.4检验人员要有较强的临床意识,多与临床医生沟通,特别是当发现明显异常或自己也不能解释检验结果时。与临床医生的交流,一方面有利于检验工作者学习临床知识,增强临床意识和提高自身素质,另一方面有利于临床医生正确的选择检验项目、有效利用检验报告、达到共同学习进步的作用,同时也尽到自己救死扶伤的职责。
4.5检验人员要认真听取被检者与临床医务人员的意见和建议,并及时落实完善,以改善服务质量,提高检测结果的准确性和可靠性。检验人员首先要加强分析前的质量控制,包括临床医生正确的选择检测项目、被检者的准备、标本的采集、运输等,其中任何一环疏漏都可造成检测结果的准确性下降。其次,应加强分析中的质量控制,包括标本处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。只有在分析中正确处理标本,选用可靠的方法、合格的试剂、正常状态的仪器设备,具有完善的室内质量控制制度,严格遵守操作规程,并对检测结果进行认真复核检查后填发和等级报告,才能确保整个分析过程的正确性和可靠性。最后,认真对待分析后的质量反馈,检验工作者所发出的报告直接评价服务对象的身体状况,为疾病的诊断和治疗提供参考。
如何提高分析结果的准确度,消除测量中的误差 误差来源及提高分析结果准确度的方法 一、误差来源1.过失误差 过失误差也称粗差。
这类误差明显的歪曲测定结果,是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。例如,标准溶液超过保存期,浓度或价态已经发生变化而仍在使用;器皿不清洁;不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作;弄错试剂或吸管;试剂加入过量或不足;操作过程当中试样受到大量损失或污染;仪器出现异常未被发现;读数、记录及计算错误等,都会产生误差。
过失误差无一定的规律可循,这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键,在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯,不断提高理论和操作技术水平。
2.系统误差 系统误差又称可测误差或恒定误差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有:方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。
(1) 方法误差 方法误差又称理论误差,是由测定方法本身造成的误差,或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全或有副反应,干扰离子的影响,使得滴定终点与理论等当点不能完全符合,如此等等原因都会引起测定的系统误差。
(2) 仪器误差 仪器误差也称工具误差,是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器(天平、玻璃量具)和测定仪器(如分光光度计等)。
由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器,应由计量部门定期进行检校。市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真实容量并非全部都与其标称的容量相符,对一些要求较高的分析工作,要根据容许误差范围,对所用的仪器进行容量检定。
分析所用的测定仪器,要按说明书进行调教。在使用过程中应随时进行检查,以免发生异常而造成测定误差。
(3) 人员误差 由于测定人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的方法予以限制。
(4) 环境误差 这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点的判断等。
在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。(5) 随机误差 随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”,但“偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为“偶然误差”是偶然产生的误差。
其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢了,因此建议不要用偶然误差一词,而用随机误差这个名词。随机误差的定义是:在实际相同的条件下,对同一量进行多次测定时,单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。
这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中,随机误差的大小及其正负是无法预计的,没有任何规律性。
在多次测定中,随机误差的出现具有统计规律性,即:随机误差有大有小,时正时负;绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多;在一定的条件下得到的有限个测定值中,其误差的绝对值不会超过一定的界限;在测定的次数足够多时,绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等,此时正负误差相互抵消,随机误差的绝对值趋向于零。分析工作者在用平均值报告分析结果时,正是运用了这一概率定律,在排除了系统误差的情况下,用增加测定次数的办法,使平均值成为与真实值较吻合的估计值。
二 、提高分析结果准确度的方法 要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减少到最小。1. 选择合适的分析方法 各种分析方法的准确度是不同的。
化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。
仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,一定要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。
2.增加平行测定的次数 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中,测定次数为2—4次。
如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。3.消除测定中系统误差 消除测定中系统误差可采取以下措施:其一是做空白实验,即在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。
所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。
其二是注意仪器校正,具有准确体积的和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝码,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。
其三是作对照试验,对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量。
分析能力是对事物本质属性以及事物之间的内在联系的深刻揭示能力。事物的现象是纷繁复杂,变化万千的,要对这些现象进行加工整理,从中找出内在的联系和规律,就必须掌握一套科学的分析方法,提高自己的分析能力。
我们知道,整个物质世界都是矛盾的统一体,任何事物都存在着矛盾,分析事物也就是分析事物的矛盾,分析矛盾本身的性质、地位、作用、特点及发展趋势,分析矛盾本身的方面、关系、层次、过程等。
具体来说就是要深入到事物内部,了解事物内部的具体细节,内部的联系和内容结构,弄清事物的来龙去脉,包括形成原因、存在的主观条件、引起变化的条件因素及发展趋势,找出其中的主要矛盾及矛盾转化的条件,因而加速矛盾完满的解决。
分析是一种了解,也是一种判断,因而人们常常把分析与判断连在一起使用。又因仅仅分析了事物的各个部分、特性、方面、阶段还不够,还必须有机地将这些综合起来,了解它们的联系,从整体上把握事物的本质属性,才能达到分析的目的,因而人们又把分析与综合联系在一起。这是广义的分析函义。
分析的过程一般包括:第一步是在观察的基础上明确事物的特征。
第二步是整理材料,对所收集的信息进行整理分类,使之条理清楚,层次分明,一目了然。
第四步是归纳和总结分析的成果。 具体的分析方法很多,有阶级分析方法、系统分析方法、定性定量分析方法,因果分析方法,趋势分析方法,心理分析方法等。 也可从结构上分为方面分析, 关系分析,层次分析,过程(阶段)分析等。 人类社会的任何一次重大行动的成功都是建立在对事物现象的科学分析判断的基础上的。
提高分析能力是人们孜孜以求的一个目标。谁都希望自己有较强的分析能力,能象诸葛亮那样未出茅芦已洞察天下大势,能象马克思那样在资本主义早期就能预见资本主义的历史发展的基本趋势。要做到这点,难度不小。
分析,是一种能力,也是能力的运用,智慧的体现。它体理了分析者的综合素质,包括其知识、能力、立场、方法、技巧等。 首先,分析问题的立足点要对头。一个有私心、有偏见的分析者是很难对事物有客观公正的分析的。偏见比无知离真理更远。在门缝里看人也容易把人看扁。为此,要实事求是,从客观实际出发,“不唯书,不唯上,只难实”。
其次,调查是分析研究的基础。真实可信全面客观的信息资料是进行正确分析判断的基础。
巧妇难为无米之炊。所谓“知己知彼,百战不殆”,要知己知彼,就要真实了解情况。这情况越真实全面,正确的分析判断就越有保证。
最后,一些原则或方法论是必须掌握的。比如,要用联系和发展的观点看问题;要用对立统一观点去分析事物的内在矛盾,对任何事物不作绝对肯定或绝对否定;具体问题具体分析,因地因时制宜;透过现象看本质;分清主流与支流、必然与偶然、可能与现实、原因与结果等。
上面介绍了这些分析的基本方法,其基本精神就是要用联系的,发展的、全面的、历史的观点方法去分析问题,克服孤立地、片面地、静止地分析问题的错误。要根据不同分析对象,灵活运用其中的方法。要学会从多个角度,多个方面去分析问题;要善于进行比较,有比较才有鉴别;登高才能远望,才容易看清事物的全貌及这事物与他事物的相互联系,把握事物的全局;利益是人类行为的原动力,抓住它,可以解开许多人类行为的迷底。
分析问题的能力主要有三点:
第三要注意学习,只有丰富的知识,才能够在处理任何问题时不让别人感到自己的无知。关于交际能力,是靠你自己在工作或学习时多加锻炼自己,交际主要靠锻炼,我原先是在一个涉外饭店做营销公关部经理,我有一个同事,她有着良好的形象和丰富的知识,但是唯一的缺点就是社交能力,通过她的努力和锻炼,现在她已经是一名很优秀的营销经理了。以上经验供你参考,祝你能有收获。
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