1、外部质量控制 外部质量控制,顾名思义就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式,一般分为能力验证和实验室间比对。
1.1能力验证 能力验证,指利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力,是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一,是实验室重要、有效的外部质量控制活动。 实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会(CNAS,以下称CNAS)官方网站查询年度能力验证计划,针对性地选择参加能力验证的项目。
实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品,根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构,能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告,实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括:1、量值比对的评价参数(En):若|En|≤1,满意、通过;若|En|>1,不满意,不通过。
2、检测比对评价参数(Z):|Z|≤2,满意、通过;|Z|≥3,不满意、不通过;2。
实验室质量控制有9种常规方法。
(1)空白实验每次测量样品时,必须同时测量2个空白样品。2个空白样品测量值的相对偏差小于50%。
(2)平行双样实验同时取2个以上测量样品,用同一方法在完全相同条件下进行测量。(3)加标回收实验向待测样品中加入一定浓度的待测物,然后将其与该样品同时测定,进行对照实验,观察加人待测物的质量能否定量收回。
用此方法了解测定中是否有干扰因素,从而可用加标回收的方法判断所选用的方法能否用于该样品的测定。(4)标准物质测定在日常工作中,可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量,标准物质测定的值应落人标准证书中给定的标准范围内。
(5)考核检验主要是用已知浓度的标准物质进行考核,考核结果落在标准物质的不确定度范围内,则认为此方法可行或此数据符合要求。 (6)抽样复检对已出具数据的样品进行重新检测,比较两次检测结果的偏离程度。
(7)校核(8)进行方法比较实验采用标准方法或等效方法是提高准确度方法之一,但并不是所有标准方法都能满足实验室的监测要求。由于仪器、环境、人员等具有差异性,就要对同一监测参数的不同检测方法进行比较和选择。
(9)对所选方法进行偏性分析实验,从而确定所选方法的精密度和准确度。
有以下措施:
(一)人员的质量控制
实验室人员是工作得以进行的核心,对人员进行管理也就成为了质控的基础工作。实验室质量控制人员的素质能力和业务水平是确保检测工作有效性的关键,要提升质量控制人员的素质能力,发挥出他们的监督作用。首先,质量控制人员要掌握科学的检测方法,对技术的最新动态进行充分的了解;其次,实验室相关人员要不断提升自身的技术能力和素质文化,学会使用先进设备进行检测工作,明确自身工作的重要意义;再次,质量控制人员要利用业余时间不断完善自我,提升能力,及时更新知识体系,掌握产品最新动态;最后,实验室相关单位要坚持实施“引进来与走出去”并存的发展战略,积极引进先进设备和优秀人员,并派遣有能力的内部工作者对外进行交流学习,开阔眼界。实验室还要做好人员的培训考核工作,保证他们的能力水平满足实验室的高要求。
(二)设备与计量器具的质量控制
仪器设备和计量器具是检测工作中最基本的工具,它的完好程度和准确度将直接影响检测结果的准确性。在日常设施检测中要严格按照设备管理程序中“采购-验收-使用-维修-报废”的流程进行作业。首先,重点做好设备的量值溯源工作,对国家有明确规定计量检定的仪器设备要严格按照检定周期/校准间隔进行检定/校准;对于无检定规程或无法检定的设备,需编制自校规范进行校准,并做好校准记录。其次,对设备进行期间核查也是重要的质控方法。采用高一等级的计量标准、有证物质进行核查;利用同样精度的计量标准进行设备对比;在重复测量的时候,则选用稳定性和灵敏度都较好的样品进行评定;利用设备仪器自身的程序进行自校。
(三)样品的质量控制
试验对象的整体性能就是根据样品的质控结果来评判的,由此可以看出,样品质控是实验室质检工作的关键,是实验室工作的重点。首先,样品在选取中要注重科学性,实验室在对样品进行检测的时候要制定抽样方法,并对其进行准确评判和科学控制;其次,样品应进行科学管理,实验室应对样品的接收、保管、领用、传递、处理等过程进行严格管理,以确保样品保持完好的原始状态。
(四)检测过程的质控
1.检测前准备
检测之前应检查样品的状态是否完好;仪器设备的功能和准确度是否符合要求;环境条件是否达到检测的技术要求。
2.保证检测方法的科学性和有效性
对方法的质控,能够保证实验室检测活动的程序具有合理性,符合检测标准。因此,各实验室要采用国家统一颁布的标准进行检测,并定期进行检索查新,确保使用标准的有效性。另外,非标准方法,包括实验室制定的方法、设备制造商制定的方法、知名技术组织公布的方法,实验室应予以确认。
3.检测原始记录和数据处理
为了确保检测结果的准确性、有效性和科学性,原始记录显得非常重要。要真实的记录检测时的各种数据,包含足够的信息,以便确定不确定度的影响因素,保证该检测在尽可能接近原条件时能够重现。要正确运用测量不确定度对检测结果进行评定,使检测结果完整表达;正确进行有效数字的修约和运算;减少测量误差、增加平行测定次数、消除测定过程的系统误差。
(四)环境条件的质控
实验室在检测过程中对作业条件具有很高的要求,对环境条件进行质量控制也就成为了提升检测水平的关键技术。检测和校准场地的设备、环境情况都是条件质控的重要内容。一旦在质量控制中发现不符合标准的条件,要立即予以调整,并在具体工作进行中实施安全保护措施,从而确保实验室环境满足实际需求。
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