土壤水分监测方式
土壤水分监测是通过一定的方式获得土壤水分数据,以此作为与水资源管理有关的重要数据。目前土壤水分监测的主要方式有:以建立固定的墒情监测站点的方式,例如通过埋设不同深度土壤水分传感器的方法,实时地测量土壤水分的变化情况:以移动的方式,通过一定的测量手段,从土壤中获得水分信息:通过卫星遥感、航空遥测、雷达等方式,间接的获得土壤水分信息。
2 土壤水分测定方法及评价
土壤水分的测量方法有多种方法,一是直接测量土壤的重金属含水量和容积含水量,如烘干称重法、中子仪法、测量土壤传导性等,另一类是测量土壤的基质势,如张力仪法、电阻块法、干湿计法等,以下介绍部分常规的测定方法。
2.1 烘干法
最基本的直接测定土壤含水率方法,又称重量测定法,烘干法简单直观,但是采样会干扰田间土壤水分的连续性,在田间会留下的取样孔,会切断作物的某些根系并影响土壤水分运动,且不能连续观测某处的土壤含水率。
2.2 瓶筒法
利用容器测量土壤水分的一种方法:瓶筒法不需要烘干土样,所需仪器简单,可快速测量,其测量时间通常只是常规烘干法的1/24;主要缺点是测量精度不太稳定原因是土样中空气的程度不易掌握。
2.3 中子仪法
土壤中水是引起快中子转化为慢中子的主要因素,即土壤含水量越大,慢中子探测的慢中子流的密度就越大。优点是方便、快速、不扰动土壤,可在同一地点进行多次测量,测量水分的范围宽,不受滞后影响,还可与自动记录系统和计算机连接。但率定工作曲线确定具有一定的难度,深度分辨不够准确,对表层土壤水分的测定精度低。
一、常采用的水份测定方法:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法(此法用的广泛);④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定二、热干燥法1、常压干燥法(1)特点与原理特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):水分是唯一挥发成分水分挥发要完全食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。(3)烘箱干燥法的测定要点取样(称样):注意防止水分的变化干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)(4)操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)计算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)(5)烘箱干燥法产生误差的原因样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。(2)操作方法准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算:水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数(3)计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)(4)常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。
对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。(6)蒸馏法的优缺点优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10(2)卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→。
不同的样品,要求用不同的水分测试方法,
物理法:冠亚SFY系列水分快速测定仪,国标烘干法原理,适用大多数样品的水分检查
化学法:容量法跟电量法两种,电量法,适合水分含量在100mg以下(具体重量)的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,
冠亚SFY-101型微量水分快速测定仪
容量法,适合水分含量100PPm~100%(体积百分数)的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定
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